方法名稱： |
硝酸異山梨酯—硝酸異山梨酯的測(cè)定—高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定硝酸異山梨酯中硝酸異山梨酯（C6H8N2O8)的含量。 本方法適用于硝酸異山梨酯中硝酸異山梨酯的含量測(cè)定。 |
方法原理： |
取本品適量，加甲醇溶解，用水稀釋，放冷至室溫，制成溶液，量取該溶液加內(nèi)標(biāo)后流動(dòng)相稀釋，注入液相色譜儀，在230nm波長(zhǎng)處檢測(cè)，記錄色譜圖。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。 |
試劑： |
1.甲醇 2. 氫化潑尼松 |
儀器設(shè)備： |
1.儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按硝酸異山梨酯峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 2.色譜條件 2.1 流動(dòng)相：甲醇＋水= 54 46 2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：230nm 2.3 柱溫：室溫 |
試樣制備： |
1.對(duì)照品溶液的制備 精密稱取硝酸異山梨酯對(duì)照品25mg，置50mL量瓶中，加甲醇27mL溶解后，用水稀釋，放冷至室溫，再用水稀釋至刻度，搖勻，為對(duì)照品溶液。 2.內(nèi)標(biāo)溶液的配制 精密稱取氫化潑尼松適量，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1mL中約含80μg的溶液，記得。 3.供試品溶液的制備 取本品約25mg，精密稱定，置50mL量瓶中，加甲醇27mL溶解后，用水稀釋，放冷至室溫，再用水稀釋至刻度，搖勻，為供試品溶液。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
精密量取供試品溶液與內(nèi)標(biāo)液各5mL，置25mL量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。精密量取20μL注入高效液相色譜儀，于230nm波長(zhǎng)處測(cè)定硝酸異山梨酯的吸收值，另精密量取對(duì)照品溶液5mL同上處理，測(cè)定。計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.709-710。 |
