炔諾酮滴丸—炔諾酮的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定炔諾酮滴丸中炔諾酮的含量。

本方法適用炔諾酮滴丸。

供試品制成流動相溶液，加入內(nèi)標溶液，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長240nm處檢測炔諾酮（C₂₀H₂₆O₂)和內(nèi)標醋酸氫化可的松的吸收值，計算出其含量。

1.甲醇

2.水

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按炔諾孕酮峰計算應(yīng)不低于 2500。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：甲醇＋水= 60＋40

2.2 檢測波長：240nm

2.3 柱溫：室溫

1. 稱取供試品

稱取本品20丸，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于炔諾酮10mg)。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取炔諾酮對照品約10mg置50mL量瓶中，加流動相適量，超聲處理數(shù)分鐘使溶解，用流動相稀釋至刻度，即得對照品溶液。

3. 內(nèi)標溶液的制備

取醋酸氫化可的松25mg，加甲醇5mL，置熱水浴中加熱使溶解，放冷，加流動相稀釋至100mL，即得。

4. 供試品溶液的制備

將供試品置于50mL量瓶中，加流動相適量，置熱水浴中，振搖使炔諾酮溶解，放冷至室溫，用流動相稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述供試品溶液續(xù)濾液與內(nèi)標溶液5mL，置25mL量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，取20μL 注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖，用紫外吸收檢測器，于波長240nm處測定炔諾酮和內(nèi)標的吸收值，按內(nèi)標法以峰面積計算，即得。另取炔諾酮對照品溶液，同法測定。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p359。