炔諾酮滴丸—炔諾酮的測(cè)定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定炔諾酮滴丸中炔諾酮的含量。

本方法適用炔諾酮滴丸。

供試品制成流動(dòng)相溶液，加入內(nèi)標(biāo)溶液，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)240nm處檢測(cè)炔諾酮（C₂₀H₂₆O₂)和內(nèi)標(biāo)醋酸氫化可的松的吸收值，計(jì)算出其含量。

1.甲醇

2.水

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按炔諾孕酮峰計(jì)算應(yīng)不低于 2500。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：甲醇＋水= 60＋40

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：240nm

2.3 柱溫：室溫

1. 稱(chēng)取供試品

稱(chēng)取本品20丸，精密稱(chēng)定，研細(xì)，精密稱(chēng)取適量（約相當(dāng)于炔諾酮10mg)。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱(chēng)取炔諾酮對(duì)照品約10mg置50mL量瓶中，加流動(dòng)相適量，超聲處理數(shù)分鐘使溶解，用流動(dòng)相稀釋至刻度，即得對(duì)照品溶液。

3. 內(nèi)標(biāo)溶液的制備

取醋酸氫化可的松25mg，加甲醇5mL，置熱水浴中加熱使溶解，放冷，加流動(dòng)相稀釋至100mL，即得。

4. 供試品溶液的制備

將供試品置于50mL量瓶中，加流動(dòng)相適量，置熱水浴中，振搖使炔諾酮溶解，放冷至室溫，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，即得供試品溶液。

注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述供試品溶液續(xù)濾液與內(nèi)標(biāo)溶液5mL，置25mL量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，取20μL 注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)240nm處測(cè)定炔諾酮和內(nèi)標(biāo)的吸收值，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。另取炔諾酮對(duì)照品溶液，同法測(cè)定。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p359。