卡巴膽堿注射液—卡巴膽堿的測定—分光光度法

本方法采用分光光度法測定卡巴膽堿注射液中卡巴膽堿的含量。

本方法適用于卡巴膽堿注射液。

供試品置碘瓶中，依次加鹽酸溶液、次氯酸鈉試液、苯酚溶液、碘化鉀溶液及淀粉指示液，用水稀釋至刻度，置紫外可見分光光度計，于590nm波長處測定吸收度，計算出其含量。

1. 鹽酸溶液（0.1mol/L)

2.次氯酸鈉試液

3. 0.5%苯酚溶液

4. 3.5mol/L鹽酸溶液

5.氫氧化鈉滴定液（1mol/L)

6. 0.3%碘化鉀溶液

7. 淀粉指示液

8. 0.3%碘化鉀溶液

紫外可見分光光度計

1. 鹽酸溶液（0.1mol/L)

取鹽酸9mL，加水適量使成1000mL，搖勻。

2. 次氯酸鈉試液

取1體積次氯酸鈉溶液，用水稀釋至15體積，放置30分鐘，與等體積的1mol/L氫氧化鈉溶液混合，即得，臨用前配制。

3. 3.5mol/L鹽酸溶液

取鹽酸315mL，加水適量使成1000mL，搖勻。

4.氫氧化鈉滴定液（1mol/L)

配制：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

5. 0.3%碘化鉀溶液

6. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放7.對照品溶液的制備

精密稱取卡巴膽堿對照品適量，加水溶解并定量稀釋制成每1mL中含0.1mg的溶液，即得對照品溶液。

8. 供試品溶液的制備

取供試品作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

精密量取對照品溶液與供試品溶液各2mL，分別置50mL碘瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液1.0mL，混勻，加次氯酸鈉試液4.0mL ，用少量水沖洗瓶壁，混勻，放置15分鐘（準確計時)，加0.5%苯酚溶液2.0mL，用少量水沖洗瓶壁，使溶液成明顯酸性，混勻，加0.3%碘化鉀溶液1.0mL，混勻，放置5分鐘，加淀粉指示液3.0mL，混勻。將上述溶液移至50mL量瓶中，用少量水沖洗碘瓶，洗液合并到量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，照紫外-可見分光光度法，于波長590nm處測定吸收度。

注：分光光度法應以配制供試品的同批溶劑為對照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長作為測定波長，一般供試品的吸收度讀數(shù)，以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應小于供試品吸收帶的半寬度，否則測得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇，應以減少狹縫寬度時供試品的吸收度不再增加為準。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測定供試品的吸收度后應減去空白讀數(shù)，再計算含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.104。