煙酸片—煙酸的測(cè)定—中和滴定法

本方法采用滴定法測(cè)定煙酸片中煙酸的含量。

本方法適用于煙酸片。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)

3. 酚酞指示液

1. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過(guò)的冷水使成1000mL。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過(guò)的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

2. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

取本品10片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于煙酸0.2g)，加新沸過(guò)的冷水50mL溶解后，置水浴上加熱并時(shí)時(shí)振搖使煙酸溶解，放冷至室溫，加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，記錄消耗氫氧化鈉滴定液的體積數(shù)（mL)，每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于12.31mg的煙酸（C₆H₅NO₂)，即得。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.633。