復(fù)方氯化鈉注射液—總氯量和氯化鈣的測(cè)定—中和滴定法

本方法采用滴定法測(cè)定復(fù)方氯化鈉注射液中總氯量和氯化鈣的含量。

本方法適用于復(fù)方氯化鈉注射液溶液。

總氯量：精密量取本品，加水、2%環(huán)糊精與熒光黃指示液后，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L)滴定，記錄硝酸銀滴定液的使用量，計(jì)算總氯量。

氯化鈣：精密量取本品100mL置于200mL錐形瓶中，另取硫酸鎂試液數(shù)滴，加氨-氯化銨緩沖液與鉻黑T指示劑少許，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液顯藍(lán)色。然后將此溶液傾入上述錐形瓶中，再用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液顯藍(lán)色，讀出乙二胺四醋酸二鈉滴定液使用量，計(jì)算氯化鈣的含量。

1. 水（新沸放置至室溫)

2.硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

3. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)

5. 鉻黑T指示劑

6. 基準(zhǔn)氯化鈉

7. 基準(zhǔn)氧化鋅

8. 氨-氯化銨緩沖液

9. 環(huán)糊精溶液

1.硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

配制：取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉約0.2g，精密稱定，加水50mL使溶解，再加環(huán)糊精溶液（1→50)5mL，碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴，用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)槲⒓t色。每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于5.844mg的氯化鈉。根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。

2. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)

配制：取乙二胺四醋酸二鈉19g，加新沸過(guò)的冷水使成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取于800℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅0.12g，精密稱定，加稀鹽酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25mL與氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)10mL，再加鉻黑T指示劑少量，用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于4.069mg的氧化鋅。根據(jù)本液的消耗量與氧化鋅的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置玻璃塞瓶中，避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。

3. 熒光黃指示液

取熒光黃0.1g，加乙醇1000mL使溶解，即得

4. 鉻黑T指示劑

取鉻黑T0.1g，加氯化鈉10g，研磨均勻，即得。

5. 氨-氯化銨緩沖液

取氯化銨5.4g，加水20mL溶解后，加濃氨溶液35mL，再加水稀釋至100mL，即得。

總氯量：精密量取供試品10mL，加水40mL、2%環(huán)糊精溶液5mL與熒光黃指示液5-8滴，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L)滴定，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。記錄消耗硝酸銀滴定液的體積數(shù)（mL)，每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于3.545mg的Cl。

氯化鈣：精密量取本品100mL置于200mL錐形瓶中，另取硫酸鎂試液數(shù)滴，加氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)15mL與鉻黑T指示劑少許，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液顯藍(lán)色。然后將此溶液傾入上述錐形瓶中，再用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液顯藍(lán)色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。記錄消耗乙二胺四醋酸二鈉滴定液的體積數(shù)（mL)，每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.01667mol/L)相當(dāng)于7.351mg的CaCl₂ ·2H₂O。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.435。