清喉利咽顆粒－黃芩苷的測定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定清喉利咽顆粒中黃芩苷的含量。

供試品溶于水中，用乙醇稀釋并濾過，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長283nm處檢測黃芩苷的峰面積，計算出其含量。

1.甲醇

2.乙醇

3. 磷酸

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按黃芩苷計應(yīng)不低于3650。

1.3 紫外吸收檢測器

2 色譜條件

2.1 流動相：甲醇 水 冰醋酸 = 34 66 1

2.2 檢測波長：283nm

2.3 柱溫：室溫

1.稱取供試品

取本品，研細(xì)，精密稱取約1g，為供試品。

2.對照品溶液的制備

精密稱取在60°C減壓干燥4小時的黃芩苷對照品適量，加乙醇制成每1mL含0.05mg的溶液。

3.供試品溶液的制備

供試品置50mL具塞錐形瓶中，精密加入水20mL，稱定重量，超聲處理2小時（或加熱溶解)，放冷，再稱定重量，用水補足減失的重量，精密加入乙醇20mL，搖勻，放置過夜，取上清液，用微孔濾膜（0.45mm)濾過，作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長283nm處測定黃芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁)的峰面積，計算出其含量。