方法名稱： |
復(fù)方炔諾孕酮滴丸—炔諾孕酮和炔雌醇的測(cè)定—分光光度法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用分光光度法測(cè)定復(fù)方炔諾孕酮滴丸中炔諾孕酮和炔雌醇的含量。 本方法適用于復(fù)方炔諾孕酮滴丸。 |
方法原理： |
炔諾孕酮：取本品適量，研細(xì)，加乙醇微熱使溶解后，加乙醇和堿性三硝基苯酚溶液，在暗處放置80分鐘，照紫外-可見(jiàn)分光光度法，在490nm波長(zhǎng)處，測(cè)定吸光度，計(jì)算，即得。 炔雌醇：取本品適量，研細(xì)，加乙醇微熱使溶解后，于冰浴中冷卻30秒，精密加入硫酸-乙醇（4：1)，隨加隨振搖，加完后繼續(xù)冷卻30秒，取出，室溫放置20分鐘，照紫外-可見(jiàn)分光光度法，在530nm波長(zhǎng)處依法測(cè)定吸光度，計(jì)算，即得。 |
試劑： |
1. 乙醇 2. 堿性三硝基苯酚溶液 3. 硫酸 4. 乙腈 |
儀器設(shè)備： |
可見(jiàn)分光光度計(jì) |
試樣制備： |
1. 供試品溶液的制備 取本品10丸，去除包衣后，置20mL量瓶中，加乙醇約12mL，微熱使溶散后，放冷，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液。 2. 對(duì)照品溶液的制備： 取炔諾孕酮對(duì)照品和炔雌醇對(duì)照品適量，精密稱定，用乙腈溶解并定量稀釋制成每1mL中含有炔諾孕酮0.15mg與炔雌醇15μg的溶液作為對(duì)照品溶液。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。
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操作步驟： |
炔諾孕酮：精密量取供試品溶液和對(duì)照品溶液各1mL，分別置于具塞錐形瓶中，各精密加入乙醇3mL與堿性三硝基苯酚溶液4mL，密塞，在暗處放置80分鐘，照紫外-可見(jiàn)分光光度法，在490nm波長(zhǎng)處依法測(cè)定吸光度，計(jì)算，即得。 炔雌醇：精密量取供試品溶液和對(duì)照品溶液各2mL，分別置于具塞錐形瓶中，置冰浴上冷卻30秒后，各精密加硫酸-乙醇（4：1)8mL（速度必須一致)，隨加隨振搖，加完繼續(xù)冷卻30秒，取出，在室溫放置20分鐘，照紫外-可見(jiàn)分光光度法，在530nm波長(zhǎng)處依法測(cè)定吸光度，計(jì)算，即得。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.430。 |
