復(fù)方氫氧化鋁片—氧化鋁和氧化鎂的測(cè)定—中和滴定法

本方法采用滴定法測(cè)定復(fù)方氫氧化鋁片中氧化鋁和氧化鎂的含量。

本方法適用于復(fù)方氫氧化鋁片。

氧化鋁：供試品加鹽酸和水加熱煮沸，放冷，濾過(guò)，取續(xù)濾液加氨試液中和至恰析出沉淀，再滴加稀鹽酸至沉淀恰溶解為止，加醋酸-醋酸銨緩沖液（pH6.0)，再精密加入加乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)，并煮沸10分鐘，放冷，加二甲酚橙指示液，用鋅滴定液滴定至溶液由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色。讀出鋅滴定液使用量，計(jì)算氧化鋁的含量。

氧化鎂：供試品加鹽酸和水加熱煮沸，加甲基紅指示液后，滴加氨試液使溶液由紅色變?yōu)辄S色，再繼續(xù)煮沸5分鐘，趁熱過(guò)濾，濾渣用2%氯化銨溶液洗滌，合并濾液與洗液，放冷，加氨試液與三乙醇胺溶液，再加鉻黑T指示劑少量，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)，滴定至溶液顯純藍(lán)色，讀出乙二胺四醋酸二鈉滴定液使用量，計(jì)算氧化鎂的含量。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)

3.鋅滴定液（0.05mol/L)

4. 氫氧化鈉試液

5.無(wú)水硫酸鈉

6. 基準(zhǔn)氧化鋅

7. 稀鹽酸

8. 鉻黑T指示劑

9. 二甲酚橙指示液

10. 氨試液

11. 醋酸-醋酸銨緩沖液（pH6.0)

12. 硫酸鋅

13. 三乙醇胺

14. 甲基紅指示液

1.乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)

配制：取乙二胺四醋酸二鈉19g，加新沸過(guò)的冷水使成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取于800℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅0.12g，精密稱定，加稀鹽酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25mL與氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)10mL，再加鉻黑T指示劑少量，用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于4.069mg的氧化鋅。根據(jù)本液的消耗量與氧化鋅的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置玻璃塞瓶中，避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。

2.鋅滴定液（0.05mol/L)

配制：取硫酸鋅15g（相當(dāng)于鋅約3.3g)加稀鹽酸10mL與水適量是溶解成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：精密量取本液25mL，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25mL，氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)與鉻黑T指示劑少量，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。根據(jù)乙二胺四醋酸二鈉滴定液的消耗量，計(jì)算出本液的濃度，即得。

3. 氫氧化鈉試液

取氫氧化鈉4.3g，加水溶解成100mL，即得。本品應(yīng)臨用新制。

4.無(wú)水硫酸鈉

5. 稀鹽酸

取鹽酸234mL，加水稀釋至1000mL，即得。本液含HCl應(yīng)為9.5-10.5%。

6. 鉻黑T指示劑

取鉻黑T0.1g，加氯化納10g，研磨均勻，即得。

7. 二甲酚橙指示液

取二甲酚橙0.2g，加水100mL使溶解，即得。

8. 氨試液

取濃氨溶液400mL，加水使成1000mL，即得。

9. 醋酸-醋酸銨緩沖液（pH6.0)

取醋酸銨100g，加水300mL使溶解，加冰醋酸7mL，即得。

氧化鋁：取本品10片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于1/4片)，加鹽酸2mL與水50mL，煮沸，放冷，濾過(guò)，殘?jiān)�用水洗滌；合并濾液與洗液，加氨試液中和至恰析出沉淀，再滴加稀鹽酸至沉淀恰溶解為止，加醋酸-醋酸銨緩沖液（pH6.0)10mL，再精密加入加乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)25mL，并煮沸10分鐘，放冷，加二甲酚橙指示液1mL，用鋅滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于2.549mg的Al₂O₃。

氧化鎂：精密稱取上述細(xì)粉適量（約相當(dāng)于1片)，加鹽酸5mL與水50mL，煮沸，加甲基紅指示液1滴，滴加氨試液使溶液由紅色轉(zhuǎn)變黃色，再繼續(xù)煮沸5分鐘，趁熱過(guò)濾，濾渣用2%氯化胺溶液30mL洗滌，合并濾液與洗液，放冷，加氨試液10mL與三乙醇胺溶液（1→2)5mL，再加鉻黑T指示劑少許，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由顯純藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于2.015mg的MgO。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.432。