茶苯海明片—苯海拉明和8-氯茶堿的測(cè)定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定茶苯海明片中茶苯海明的含量。

本方法適用茶苯海明片。

將供試品加入內(nèi)標(biāo)溶液，經(jīng)超聲溶解后制成流動(dòng)相溶液，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)225nm處檢測(cè)苯海拉明（C₁₇H₂₁NO)、8-氯茶堿（C₇H₇ClN₄O₂)和內(nèi)標(biāo)茴香酸的吸收值，計(jì)算出其含量。

1.甲醇

2.三乙胺緩沖液

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按茶苯海明峰計(jì)算應(yīng)不低于 1000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：甲醇 三乙胺緩沖液= 50 50

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：225nm

2.3 柱溫：室溫

1.三乙胺緩沖液

取磷酸8mL，三乙胺14mL，加水稀釋到1000mL，用三乙胺調(diào)節(jié)pH值至3.2，加水500mL，混勻，即得。

2. 稱取供試品

取本品適量20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于茶苯海明20mg)。

3. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取茶苯海明對(duì)照品適量，加內(nèi)標(biāo)溶液溶解并定量稀釋成每1mL中約含0.4mg的溶液，即得。

4. 內(nèi)標(biāo)溶液的制備

取茴香酸0.1g置250mL容量瓶中，加甲醇10mL使溶解，再用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即得。

5. 供試品溶液的制備

上述供試品置50mL量瓶中，加內(nèi)標(biāo)液適量，超聲處理使溶解，并用內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，即得供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對(duì)照品溶液和供試品溶液的續(xù)濾液5-10μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)225nm處測(cè)定茶苯海明和內(nèi)標(biāo)茴香酸的吸收值，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積分別計(jì)算茶苯海明與8-氯茶堿的含量，即得。

注：按8-氯茶堿在茶苯海明中的比例為45.7%計(jì)算校正因子

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p375。