甲氧芐啶片—甲氧芐啶的測(cè)定—分光光度法

本方法采用分光光度法測(cè)定甲氧芐啶片中甲氧芐啶的含量。

本方法適用于甲氧芐啶片。

供試品經(jīng)研細(xì)后，加稀醋酸溶解并稀釋，而后加水制成供試液，置紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)，于271nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，計(jì)算出其含量。

稀醋酸

紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)

1.稀醋酸

取冰醋酸60mL，加水稀釋至1000mL。

2.對(duì)照品溶液的制備

精密稱取甲氧芐啶對(duì)照品適量，用稀醋酸溶解并定量稀釋制成每1mL中約含20µg的溶液，即得對(duì)照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

取供試品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于甲氧芐啶50mg)，置250mL量瓶中，加稀醋酸約150mL，充分振搖使甲氧芐啶溶解，加稀醋酸稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液10mL，置100mL量瓶中，加稀醋酸10mL，加水稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

取對(duì)照品溶液與供試品溶液照紫外分光光度法，于波長(zhǎng)271nm處測(cè)定吸收度。

注：分光光度法應(yīng)以配制供試品的同批溶劑為對(duì)照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長(zhǎng)作為測(cè)定波長(zhǎng)，一般供試品的吸收度讀數(shù)，以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度，否則測(cè)得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇，應(yīng)以減少狹縫寬度時(shí)供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn)。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測(cè)定供試品的吸收度后應(yīng)減去空白讀數(shù)，再計(jì)算含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.118。