磷酸氯喹注射液—磷酸氯喹的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定磷酸氯喹注射液中磷酸氯喹的含量。

本方法適用于磷酸氯喹注射液。

供試品經(jīng)處理后加鹽酸滴定液溶解，加溴甲酚綠指示液，用氫氧化鈉滴定液滴定，滴定終點時，計算氫氧化鈉滴定液使用量，計算磷酸氯喹含量。

1. 鹽酸滴定液（0.1mol/L)

2. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)

3. 溴甲酚綠指示液

4.基準(zhǔn)無水碳酸鈉

5.基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

6.水

7. 20％氫氧化鈉溶液

8.乙醚

精密量取本品適量（約相當(dāng)于磷酸氯喹0.3g)，加水稀釋至30mL，加20％氫氧化鈉溶液3mL，搖勻，用乙醚提取4次，每次20mL，合并乙醚液，用10mL水洗滌，洗液再用乙醚15mL提取1次，合并前后兩次的乙醚液，蒸發(fā)至近2～3mL時，精密加鹽酸滴定液（0.1mol/L)25mL，濕熱蒸去乙醚并使殘渣溶解，放冷，加溴甲酚綠指示液數(shù)滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)滴定，每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于25.79mg的C₁₈H₂₆ClN₃·2H₃PO₄。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。