非洛地平原料藥—非洛地平的測定—氧化還原滴定法

本方法采用滴定法測定非洛地平原料藥中非洛地平的含量。

本方法適用于非洛地平原料藥。

供試品加冰醋酸溶解后，加稀硫酸與鄰二氮菲指示液，用硫酸鈰滴定液滴定至橙色消失，并將滴定的結果用空白試驗校正，根據(jù)滴定液使用量，計算非洛地平的含量。

1. 冰醋酸

2. 稀硫酸

3. 鄰二氮菲指示液

4. 硫酸鈰滴定液（0.1mol/L)

5. 氫氧化鈉滴定液（1mol/L)

6. 一氯化碘試液

7. 鹽酸

8. 基準三氧化二砷

1. 稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀釋至1000mL。

2. 鄰二氮菲指示液

取硫酸亞鐵0.5g，加水100mL使溶解，加硫酸2滴與鄰二氮菲0.5g，搖勻，即得。本液應臨用新制。

3. 硫酸鈰滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫酸鈰42g，加含有硫酸28mL的水500mL，加熱溶解后，放冷，加水適量使成1000mL，搖勻。

標定：取在105℃干燥至恒重的基準三氧化二砷0.15g，精密稱定，加氫氧化鈉滴定液（1mol/L)10mL，微熱使溶解，加水50mL、鹽酸25mL、一氯化碘試液5mL與鄰二氮菲指示液2滴，用本液滴定至近終點時，加熱至50℃，繼續(xù)滴定至溶液由淺紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榈�綠色。每1mL硫酸鈰滴定液（0.1mol/L)相當于4.946mg的三氧化二砷。根據(jù)本液的消耗量與三氧化二砷的取用量，算出本液的濃度。

4. 一氯化碘試液

取碘化鉀0.14g與碘酸鉀90mg，加水125mL使溶解，再加鹽酸125mL，即得。本液應置玻璃瓶內(nèi)，密閉，在涼處保存。

精密稱取供試品約0.3g，加冰醋酸40mL溶解后，加稀硫酸20mL與鄰二氮菲指示液2滴，用硫酸鈰滴定液（0.1mol/L)滴定至橙色消失，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL硫酸鈰滴定液（0.1mol/L)相當于19.21mg的C₁₈H₁₉Cl₂NO₄。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.330。