野菊花栓－蒙花苷的測(cè)定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定野菊花栓中蒙花苷的含量。

本方法適用于中成藥野菊花栓。

本品加石油醚超聲提取，藥渣加甲醇溶解并超聲提取，放冷，搖勻，濾過(guò)，續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)326nm處檢測(cè)蒙花苷的吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 甲醇

2. 冰醋酸

3. 石油醚

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按蒙花苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2500。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2色譜條件

2.1流動(dòng)相：甲醇 水 冰醋酸＝54 44 2

2.2檢測(cè)波長(zhǎng)：326nm

2.3柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取重量差異項(xiàng)下的本品5粒，置小燒杯中，在60℃水浴中加熱使熔化，取出，在不斷攪拌下冷卻至室溫，取約0.8g，精密稱定，為供試品。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取蒙花苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每1mL含40mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

取重量差異項(xiàng)下的本品5粒，置小燒杯中，在60℃水浴中加熱使熔化，取出，在不斷攪拌下冷卻至室溫，取約0.8g，精密稱定，置10mL具塞離心管中，加石油醚（60~90℃)5mL，50℃超聲處理（功率250W，頻率33kHz)15分鐘，取出，離心，傾去上清液，藥渣再用石油醚（60~90℃)同法處理一次，棄去石油醚液，藥渣揮盡溶劑，加甲醇適量使溶解并轉(zhuǎn)移至100mL量瓶中，加甲醇適量，在60℃超聲處理30分鐘，放冷，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)326nm處測(cè)定蒙花苷（C₂₈H₃₂O₁₄)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p596。