胃舒寧顆粒－甘草酸的測(cè)定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定胃舒寧顆粒中甘草酸的含量。

本方法適用于中成藥胃舒寧顆粒。

本品加乙腈-0.017mol/L磷酸溶液靜置提取，搖勻，濾過(guò)，續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)250nm處檢測(cè)甘草酸的吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 乙腈

2. 0.017mol/L磷酸溶液

3. 甲醇

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按甘草酸峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2色譜條件

2.1流動(dòng)相：乙腈 0.017mol/L磷酸溶液＝35 65

2.2檢測(cè)波長(zhǎng)：250nm

2.3柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取裝量差異項(xiàng)下的本品，混勻，取適量，研細(xì)，取約0.3g或0.18g，精密稱定，為供試品。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取甘草酸單銨鹽對(duì)照品適量，加60%甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液（相當(dāng)于每1mL含甘草酸97.95mg)。

3. 供試品溶液的制備

取裝量差異項(xiàng)下的本品，混勻，取適量，研細(xì)，取約0.3g或0.18g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇-0.017mol/L磷酸溶液（13：7)的混合溶液25mL，密塞，稱定重量，浸泡1小時(shí)，超聲處理（功率160W，頻率50kHz)30分鐘，放冷，再稱定重量，用上述混合溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)250nm處測(cè)定甘草酸（C₄₂H₆₂O₁₆)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p519。