苯妥英鈉片—苯妥英鈉的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定苯妥英鈉片中苯妥英鈉的含量。

本方法適用于苯妥英鈉片。

供試品加水振搖溶解，加乙醚振搖，加溴酚藍(lán)指示液，用鹽酸滴定液（0.1mol/L)滴定，隨滴隨用強(qiáng)力振搖，至水層藍(lán)灰色，分取水層，置具塞錐形瓶中，乙醚層用水5mL洗滌，洗液并入錐形瓶中，加乙醚繼續(xù)用鹽酸滴定液（0.1mol/L)滴定，隨滴隨用強(qiáng)力振搖，至水層淡綠色。根據(jù)滴定液使用量，計算苯妥英鈉的含量。

1. 乙醚

2. 溴酚藍(lán)指示液

3. 鹽酸滴定液(0.1mol/L)

4. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

3. 基準(zhǔn)無水碳酸鈉

1. 溴酚藍(lán)指示液

取溴酚藍(lán)0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液3.0mL使溶解，再加水稀釋至200mL，即得。

2. 鹽酸滴定液(0.1mol/L)

配制：取鹽酸9.0mL，加水適量使成1000mL，搖勻，得0.1mol/L鹽酸滴定液。

標(biāo)定：取在270~300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約0.15g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙�。�?mL鹽酸滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于5.30mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度。

3. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取供試品10片（100mg規(guī)格)或20片（50mg規(guī)格)，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（相當(dāng)于苯妥英鈉0.3g)，置分液漏斗中，加水25mL，振搖使苯妥英鈉溶解，加乙醚50mL振搖，加溴酚藍(lán)指示液10滴，用鹽酸滴定液（0.1mol/L)滴定，隨滴隨用強(qiáng)力振搖，至水層藍(lán)灰色，分取水層，置具塞錐形瓶中，乙醚層用水5mL洗滌，洗液并入錐形瓶中，加乙醚20mL，繼續(xù)用鹽酸滴定液（0.1mol/L)滴定，隨滴隨用強(qiáng)力振搖，至水層淡綠色。每1mL鹽酸滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于27.43mg的C₁₅H₁₁N₂NaO₂。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.324。