亞硝酸鈉原料藥—亞硝酸鈉的測定—氧化還原滴定法

本方法采用滴定法測定亞硝酸鈉原料藥中亞硝酸鈉的含量。

本方法適用于亞硝酸鈉原料藥。

供試品加水溶解并稀釋，精密量取適量隨搖動緩緩加至酸性的高錳酸鉀溶液中，用硫代硫酸鈉滴定液滴定，至近終點時，加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍色消失，并將滴定結果用空白試驗校正。根據滴定液使用量，計算亞硝酸鈉的含量。

1.高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L)

2.高錳酸鉀溶液

3. 硫酸

4. 淀粉指示液

5. 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

6. 碘化鉀

7. 稀硫酸

8. 基準草酸鈉

9. 基準重鉻酸鉀

1. 高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L)

配制：取高錳酸鉀3.2g，加水1000mL，煮沸15分鐘，密塞，靜置2日以上，用垂熔玻璃濾器濾過，搖勻。

標定：取在105℃干燥至恒重的基準草酸鈉約0.2g，精密稱定，加新沸過的冷水250mL與硫酸10mL，攪拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液約25mL（邊加邊振搖，以避免產生沉淀)，待褪色后，加熱至65℃，繼續(xù)滴定至溶液顯微紅色并保持30秒鐘不褪，當滴定終了時，溶液溫度應不低于55℃，每1mL高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L)相當于6.70mg的草酸鈉。根據本液的消耗量與草酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。

室溫在25℃以上時，應將反應液降溫至約20℃。本液每次臨用前均應標定濃度。

貯藏：置玻璃塞的棕色玻瓶中，密閉保存。

2.高錳酸鉀溶液

精密量取高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L)50mL，置具塞錐形瓶中，加水100mL與硫酸5mL混合制成。

3.淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾取上層清液，即得，本液應臨用新制。

5. 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個月后濾過。

標定：取在120℃干燥至恒重的基準重鉻酸鉀0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞，在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點時，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍色消失而顯亮綠色，并將滴定結果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)相當于4.903mg的重鉻酸鉀。根據本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度。

室溫在25℃以上時，應將反應液及稀釋用水降溫至約20℃。

6. 稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀釋至1000mL。

精密稱取供試品約0.1g，置100mL量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取10mL，隨搖動緩緩加至酸性的高錳酸鉀溶液中，加入時，吸管的尖端須插入液面下，加完后密塞，放置10分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定，至近終點時，加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍色消失，并將滴定結果用空白試驗校正。每1mL高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L)相當于3.45mg的NaNO₂。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.189。