銀黃口服液—黃芩苷的測(cè)定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定銀黃口服液中黃芩苷的含量。

本方法適用于中成藥銀黃口服液。

供試品先后經(jīng)水、甲醇稀釋后，續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)274nm處檢測(cè)黃芩苷的峰面積，計(jì)算出其含量。

1. 甲醇

2. 磷酸

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按黃芩苷計(jì)應(yīng)不低于2500。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：甲醇 水 磷酸 = 50 50 0.2

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：274nm

2.3 柱溫：室溫

1. 稱取供試品

精密量取本品1mL，為供試品。

2. 對(duì)照片溶液的制備

精密稱取黃芩苷對(duì)照品10mg，置100mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL，置10mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻（每1mL含黃芩苷50mg)。

3. 供試品溶液的制備

供試品置50mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取3mL，置25mL量瓶中，加50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)274nm處測(cè)定黃芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p598。