地西泮注射液－地西泮－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定地西泮注射液中地西泮的含量。

本方法適用于地西泮注射液。

1.甲醇

2.萘

1.儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按地西泮峰計(jì)算應(yīng)不低于1500。

1.3 紫外吸收檢測器

2.色譜條件

2.1 流動相：甲醇 水=70 30

2.2 檢測波長：254nm

2.3 柱溫：室溫

1.內(nèi)標(biāo)溶液的制備

取萘50mg，置25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。

2.對照品溶液的制備

精密稱取地西泮對照品約10mg，置50mL量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液10mL，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即為對照品溶液。

3.試品溶液的制備

精密量取供試品適量（約相當(dāng)于地西泮10mg)，置50mL量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液10mL，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長254nm處測定地西泮（C₁₆H₁₃ClN₂O)的峰面積，計(jì)算出其含量。