氯硝西泮片—氯硝西泮的測(cè)定—分光光度法

本方法采用分光光度法測(cè)定氯硝西泮片中氯硝西泮（C₁₅H₁₀ClN₃O ₃)的含量。

本方法適用于氯硝西泮片中氯硝西泮的測(cè)定。

分別取本品及對(duì)照品適量，加含0.5%硫酸的乙醇溶液溶解稀釋，照紫外-可見(jiàn)分光光度法，在307nm波長(zhǎng)處，測(cè)定吸光度，計(jì)算，即得。

1. 蒸餾水

2. 0.5%硫酸溶液

3. 乙醇

1. 對(duì)照品溶液的制備

取氯硝西泮對(duì)照品適量，精密稱定，加0.5%硫酸的乙醇溶液制成每1mL中約含10μg的溶液，即為對(duì)照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

取本品80片（0.5mg規(guī)格)或20片（2mg規(guī)格)，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（相當(dāng)于氯硝西泮10mg)，置100mL量瓶中，加0.5%硫酸的乙醇溶液75mL，振搖45分鐘，使氯硝西泮溶解，用同一溶劑稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5 mL，置50mL量瓶中，用同一溶劑稀釋至刻度，搖勻，為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

注：“水分測(cè)定”用烘干法。取供試品2-5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過(guò)5mm，疏松樣品不超過(guò)10mm，精密稱定，打開(kāi)瓶蓋在100-105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移至干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過(guò)5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含有水分的百分?jǐn)?shù)。

1.供試品的測(cè)定

分別取供試品和對(duì)照品溶液適量，照紫外-可見(jiàn)分光光度法，在307nm波長(zhǎng)處，測(cè)定吸光度，計(jì)算，即得。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.770-771。