布洛芬糖漿－布洛芬－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定布洛芬糖漿中布洛芬的含量。

本方法適用于布洛芬糖漿。

供試品經(jīng)甲醇定量稀釋，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)263nm處檢測(cè)布洛芬的峰面積，計(jì)算出其含量。

1. 乙腈

2. 甲醇

3. 醋酸鈉緩沖液

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按布洛芬峰計(jì)算應(yīng)不低于2500。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：醋酸鈉緩沖液 乙腈=40 60

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：263nm

2.3 柱溫：室溫

1.醋酸鈉緩沖液

取醋酸鈉6.13g，加水750mL，振搖使溶解，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至2.5。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取布洛芬對(duì)照品適量，加甲醇定量稀釋制成每1mL中含布洛芬0.5mg的溶液，即為對(duì)照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

用內(nèi)容量移液管，精密量取供試品適量，加甲醇定量稀釋制成每1mL中含布洛芬0.5mg的溶液，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)263nm處測(cè)定布洛芬（C₁₃H₁₈O₂)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p.98。