富馬酸氯馬斯汀片—富馬酸氯馬斯汀的測(cè)定—分光光度法

本方法采用分光光度法測(cè)定富馬酸氯馬斯汀片中富馬酸氯馬斯�。–₂₁H₂₆ClNO·C₄H₄O₄)的含量。

本方法適用于富馬酸氯馬斯汀片中富馬酸氯馬斯汀的測(cè)定。

供試品，加甲醇溶解，加醋酸溶液稀釋，對(duì)照品用醋酸-甲醇液稀釋，經(jīng)提取后，照紫外可見分光光度法（附錄Ⅳ A)，以空白液為參比，于406nm波長(zhǎng)處，分別測(cè)定吸光度，計(jì)算，即得。

1. 醋酸溶液

2. 醋酸-甲醇液

3. 溴甲酚紫溶液

4. 三氯甲烷

可見分光光度計(jì)

1. 醋酸溶液

取稀醋酸333mL，加水稀釋至1000mL。

2. 醋酸-甲醇液

取甲醇100mL，加醋酸溶液稀釋至1000mL。

3. 溴甲酚紫溶液

取溴甲酚紫100mg，加上述醋酸溶液1000mL溶解。

4. 對(duì)照品溶液的制備

取富馬酸氯馬斯汀對(duì)照品約27mg，精密稱定，置100mL量瓶中，加甲醇10mL使富馬酸氯馬斯汀溶解，加醋酸溶液稀釋至刻度，精密稱取上清液10mL，置100mL量瓶中，以醋酸-甲醇液稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。

5. 供試品溶液的制備

取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于富馬酸氯馬斯汀1.35mg)，置50mL量瓶中，加甲醇5mL，振搖10分鐘，使富馬酸氯馬斯汀溶解，加醋酸溶液稀釋至刻度，振搖30分鐘，濾過，取續(xù)濾液搖勻，作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測(cè)定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（%)。

供試品及對(duì)照品溶液的測(cè)定

精密量取供試品、對(duì)照品溶液與上述醋酸-甲醇液各15mL，分別置分液漏斗中，各加溴甲酚紫溶液25mL與三氯甲烷50mL，振搖15分鐘，靜置分層后，分取三氯甲烷層，濾過，照紫外可見分光光度法（附錄Ⅳ A)，以空白液為參比，于406nm波長(zhǎng)處，分別測(cè)定吸光度。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.795-796。