右旋糖酐鐵片—鐵的測(cè)定—氧化還原滴定法

本方法采用滴定法測(cè)定右旋糖酐鐵片中鐵的含量。

本方法適用于右旋糖酐鐵片。

供試品除去包衣、研細(xì)，加水與硫酸，加熱至溶液顯橙黃色，放冷，滴加高錳酸鉀試液，至溶液恰顯粉紅色并持續(xù)5秒鐘，加鹽酸與碘化鉀試液，用硫代硫酸鈉滴定液滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，根據(jù)滴定液使用量，計(jì)算鐵的含量。

1. 硫酸

2. 高錳酸鉀試液

3. 鹽酸

4. 碘化鉀試液

5. 淀粉指示液

6. 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

7. 碘化鉀

8. 稀硫酸

9. 基準(zhǔn)重鉻酸鉀

取高錳酸鉀3.2g，加水1000mL，煮沸15分鐘，密塞，靜置2日以上，用垂熔玻璃濾器濾過(guò)，搖勻。

2. 碘化鉀試液

取碘化鉀16.5g，加水使溶解成100mL，本液應(yīng)臨用新制。

3. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾取上層清液，即得，本液應(yīng)臨用新制。

4.硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫代硫酸鈉26g與無(wú)水碳酸鈉0.20g，加新沸過(guò)的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個(gè)月后濾過(guò)。

標(biāo)定：取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞，在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于4.903mg的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度。

室溫在25℃以上時(shí)，應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。

5. 稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀釋至1000mL。

取供試品20片，除去包衣后，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于Fe100mg)，置具塞錐形瓶中，加水34mL與硫酸2mL，加熱至溶液顯橙黃色，放冷，滴加高錳酸鉀試液，至溶液恰顯粉紅色并持續(xù)5秒鐘，加鹽酸30mL與碘化鉀試液30mL，密塞，靜置3分鐘，加水50mL，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液2mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于5.585mg的Fe。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.92。