一、漂白粉有效氯測定
原理：漂白粉在酸性溶液中能氧化碘化鉀析出碘，用硫代硫酸鈉滴定析出的碘量即可算出漂白粉中的有效氯含量。
2KL+2CH3COOH →2CH3COOK+2HI
2HI+Ca（OCL)CL→CaCL2+H2O+I2
I2+2Na2SO3 →2NaI+Na2S4O6
�。ㄒ�)儀器
250ml具塞三角燒瓶1個；研缽1個；100ml量液瓶1個；25ml容量吸管1支；2ml吸管2支；1ml吸管1支；堿性滴定管1支。
�。ǘ�)試劑
0.71%漂白粉液；0.05N硫代硫酸鈉；1%淀粉液；10%碘化鉀；36%冰醋酸。
�。ㄈ�)操作步驟
1．取250ml三角燒瓶，加入10%KI2ml、80ml蒸餾水和36%冰醋酸2ml。
2．用容量吸管吸取漂白粉懸浮液25ml，放入上述三角燒瓶內(nèi)。此時(shí)瓶內(nèi)溶液立刻呈棕色，振蕩均勻后，靜置5分鐘。
3．自滴定管加入0.05n Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液，不斷振蕩，直至出現(xiàn)淡黃色，然后加入1ml淀粉溶液，此時(shí)溶液呈藍(lán)色。
4．繼續(xù)滴加0.05n Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液至藍(lán)色剛褪去為止，記錄用量。
滴定時(shí)用去的0.05n Na2S2O3的ml數(shù)，即代表該種漂白粉所含有效氯的百分?jǐn)?shù)。
5．計(jì)算
V——0.05N Na2S2O3溶液用量（ml)
二、漂白粉加入量測定
原理：取一定體積的水樣數(shù)份，分別加入不同量的已知濃度的漂白粉稀釋液，半小時(shí)后，觀察余氯，取其余氯最適當(dāng)（0.3mg/L)的水樣，計(jì)算出漂白粉加入量。漂白粉中有效氯含量在15%以上時(shí)，即可用本法測定加入量。
（一)器材
250ml燒杯5個，100ml量筒2個；研缽1個；5ml 吸管1支；玻棒1根。
�。ǘ�)試劑
漂白粉（有效氯含量在15%以上)。
�。ㄈ�)操作步驟
1．配制0.01%漂白粉溶液。稱取0.01g漂白粉置于研缽中，加蒸餾水少許，研磨后倒入100ml量筒內(nèi)，加蒸餾水稀釋至100ml。此溶液1ml=0=0.mg漂白粉。
2．將5個燒杯依次排列好，每杯中加入100ml水樣。
3．用吸管吸取0.01%漂白粉溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml，分別依次加入以上各杯中。此時(shí)各杯中所含漂白粉量分別為0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mg/L。用玻棒攪拌均勻，靜置半小時(shí)。
4．半小時(shí)后，用甲土立丁法測定各杯中余氯含量（見余氯測定法)。選擇余氯在0.3mg/L左右的一杯，計(jì)算此杯中的漂白粉加入量，即為消毒水樣所需的加入量。如以上各杯都不含余氯，說明水的需氯量較大，應(yīng)按比例再依次加大漂白粉溶液的量。重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)，找到有適宜余氯時(shí)為止。
計(jì)算：水樣漂白粉加入量（mg/L)=相當(dāng)于余氯0.3mg/L一杯中所加改0.01%漂白粉溶液的ml 數(shù)。例如第3杯所呈現(xiàn)的余氯相當(dāng)于0.3mg/L時(shí)，則該水樣的漂白粉加入量即為1.5mg/L。
三、余氯測定
原理：水中余氯與鄰聯(lián)甲苯胺（O-tolidine)作用產(chǎn)性黃色的聯(lián)苯醌化合物，根據(jù)其顏色的深淺進(jìn)行比色定量，稱為甲土立丁法
�。ㄒ�)器材
余氯比色測定器1個；10ml小試管3支；1ml吸管2支。
（二)試劑
0.1%鄰聯(lián)甲苯胺（甲土立丁)溶液：稱取甲土立丁1g 于研缽中，加入5ml3:7鹽酸調(diào)成糊狀，稀釋成1000ml，存于棕色瓶中，在陰暗處保存半年左右即可使用。
（三)操作步驟
加0.5ml甲土立丁溶液于10ml試管中，加水樣至10ml刻度處，混勻。靜置數(shù)分鐘后在余氯比色測定器中比色，測出水樣中余氯含量（mg/L)，或按實(shí)習(xí)表3-1估計(jì)水樣中余氯的含量。
實(shí)習(xí)表3-1 余氯含量估計(jì)表
| 估計(jì)余氯量mg/L | 呈色 | 氯嗅程度 |
| 0.3 | 淡黃色 | 剛能嗅出氯臭 |
| 0.5 | 黃色 | 容易嗅出氯臭 |
| 0.7～1.0 | 深黃色 | 明顯嗅出氯臭 |
| 2.0 以上 | 棕黃色 | 強(qiáng)刺激味 |
�。ㄋ�)注意事項(xiàng)
1．水樣溫度在15～20℃時(shí)顯色最好。如水溫較低，可適當(dāng)加溫再比色。
2．如產(chǎn)生淡藍(lán)綠色，可能由于水樣堿度過高，可加入1:2的稀鹽酸1ml再比色。
