實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中各變量的關(guān)系可表示為列表式,圖示式和函數(shù)式。 列表式:將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)制成表格。它顯示了各變量間的對應(yīng)關(guān)系,反映出變量之間的變化規(guī)律。它是標(biāo)繪曲線的基礎(chǔ)。 圖示式:將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)繪制成曲線。它直觀地反映出變量之間的關(guān)系。在報告與論文中幾乎都能看到,而且為整理成數(shù)學(xué)模型(方程式)提供了必要的函數(shù)形式。 函數(shù)式:借助于數(shù)學(xué)方法將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)按一定函數(shù)形式整理成方程即數(shù)學(xué)模型。 熟悉相關(guān)和回歸的定義,相關(guān)系數(shù)的定義,直線回歸的最小二乘法! 熟悉藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證中各項(xiàng)指標(biāo)的定義和考察方法。
含量測定方法的評價 (效能指標(biāo)—分析品質(zhì)因數(shù)) : 一般常用的分析效能評價指標(biāo)包括:精密度、準(zhǔn)確度、檢測限、定量限、選擇性、線性與范圍、重現(xiàn)性、耐用性等;測定法的效能指標(biāo)可評價分析測定方法,也可作為建立新的測定方法的實(shí)驗(yàn)研究依據(jù)。
1.精密度 醫(yī)學(xué).全在線gydjdsj.org.cn 系指用該法測定同一勻質(zhì)樣品的一組測量值彼此符合的程度。它們越接近就越精密。在藥物分析中,常用標(biāo)準(zhǔn)(偏)差(SD或S); 相對標(biāo)準(zhǔn)(偏)差(RSD),也稱變異系數(shù)(CV),表示。 生物樣品分析時,常用RSD表示精密度,并可細(xì)分為批內(nèi)(或日內(nèi))精密度及批間(或日間)精密度。
批內(nèi)精密度:是同一次測定的精密度。通常采用高、中、低三種濃度的同一樣品各7-10份,每種濃度的樣品按所擬定的分析方法操作,一次開機(jī)后,一一測定。計算每種濃度樣品的SD值及RSD值。批內(nèi)精密度也可視為日內(nèi)精密度。所得RSD應(yīng)爭取達(dá)到5%以內(nèi),但不能超過10%。
批間精密度:是不同次測定的精密度。通常采用高、中、低三種濃度的同一樣品,每種濃度配制7-10份,置冰箱冷凍。自配制樣品之日開始,按所擬定的分析方法操作,每天取出一份測定,計算每種濃度樣品的SD值及RSD值。批間精密度也可視為日間精密度。所得RSD應(yīng)控制在15%以內(nèi)。
2.準(zhǔn)確度 是指測得結(jié)果與真實(shí)值接近的程度,表示分析方法測量的正確性。 由于“真實(shí)值”無法準(zhǔn)確知道,因此,通常采用回收率試驗(yàn)來表示。 制劑的含量測定時,采用在空白輔料中加入原料藥對照品的方法作回收試驗(yàn)及計算RSD,還應(yīng)作單獨(dú)輔料的空白測定。每份均應(yīng)自配制模擬制劑開始,要求至少測定高、中、低三個濃度,每個濃度測定三次,共提供9個數(shù)據(jù)進(jìn)行評價。 回收率=(平均測定值M -空白值B)/ 加入量A×100% 回收率的RSD一般應(yīng)為2%以內(nèi)。
3.檢測限(LOD) 是指分析方法能夠從背景信號中區(qū)分出藥物時,所需樣品中藥物的最低濃度,無需定量測定。 LOD是一種限度檢驗(yàn)效能指標(biāo),它既反映方法與儀器的靈敏度和噪音的大小,也表明樣品經(jīng)處理后空白(本底)值的高低。要根據(jù)采用的方法來確定檢測限。當(dāng)用儀器分析方法時,可用已知濃度的樣品與空白試驗(yàn)對照,記錄測得的被測藥物信號強(qiáng)度S與噪音(或背景信號)強(qiáng)度N,以能達(dá)到S/N=2或S/N=3時的樣品最低藥濃為LOD;也可通過多次空白試驗(yàn),求得其背景響應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)差,將三倍空白標(biāo)準(zhǔn)差(即3δ空或3S空)作為檢測限的估計值。為使計算得到的LOD值與實(shí)際測得的LOD值一致,可應(yīng)用校正系數(shù)(f)來校正,然后依之制備相應(yīng)檢測限濃度的樣品,反復(fù)測試來確定LOD。如用非儀器分析方法時,即通過已知濃度的樣品分析來確定可檢出的最低水平作為檢測限。
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