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藥物分析:氟苯尼考的極譜法研究 | |||||
| 來(lái)源：醫(yī)學(xué)全在線 更新：2007-5-15 考研論壇 | |||||
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氟苯尼考(florfenieo1)是一種新開(kāi)發(fā)的二類(lèi)新型專(zhuān)用獸藥，是一種化學(xué)合成的氯霉素類(lèi)廣譜抗菌藥物，與氯霉素、甲砜霉素為同系物，用于治療魚(yú)類(lèi)、牛和豬的細(xì)菌性疾病，具有抗菌譜廣、吸收快、組織穿透力強(qiáng)、體內(nèi)分布廣泛及其不易產(chǎn)生抗藥性等優(yōu)點(diǎn)¨ 。目前對(duì)氟苯尼考的檢測(cè)方法主要有HPLC法 、電位法、旋光法、紫外分光光度法[5]，但用單掃描示波極譜法對(duì)氟苯尼考的研究尚未見(jiàn)報(bào)道。本文建立了用單掃描極譜法測(cè)定微量氟苯尼考的新方法，并與HPLC法、紫外分光光度法進(jìn)行了比較，其結(jié)果一致。另外對(duì)電極反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行了初步的探討。 2 實(shí)驗(yàn)部分 2．1 儀器與試劑 CHI620電化學(xué)分析儀(上海辰華儀器公司)；JP一303極譜分析儀(成都儀器廠)；三電極系統(tǒng)：JM-01懸汞電極或滴汞電極為工作電極，飽和甘汞電極為參比電極，鉑絲為輔助電極。UV一2401PC型紫外分光光度計(jì)(日本Shimadzu公司)。高效液相色譜儀(美國(guó)Waters公司)，c s 25 cm×4.6 mm色譜柱，Waters 2487型紫外檢測(cè)器。5×10～mol／L氟苯尼考標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)取0．1800 g氟苯尼考(99．4％)，用5 mL甲醇充分溶解后，用0．2 moI／L NaOH．NaH2PO4(pH=7．6)緩沖溶液定容到100 mL；所用化學(xué)試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水為重蒸水。 2．2 實(shí)驗(yàn)方法 醫(yī).學(xué).全.在.線gydjdsj.org.cn 吸取一定量的氟苯尼考的儲(chǔ)備液于50 mL容量瓶中，用0．2 mol／L NaOH-NaH2PO4 (pH=7．6)緩沖液定容，搖勻后轉(zhuǎn)移至電解池中，通氮除氧10 min，在一0．3～一1．3 V電位范圍內(nèi)進(jìn)行線性極譜和循環(huán)伏安掃描，記錄掃描波。 3 結(jié)果與討論 3．1 底液的選擇 分別實(shí)驗(yàn)了克拉克．魯布斯、HAc．NaAc、NH3-NH4C1、伯瑞坦-羅比森幾種緩沖溶液，發(fā)現(xiàn)在0·2 m0l／LNaOH．NH2PO4(pH：7．6)緩沖溶液中的峰形最好，最靈敏。因此，實(shí)驗(yàn)選用該緩沖溶液作為支持電解質(zhì)。 3．2 極譜波形 在0．2 mol／L NaOH．NaH PO 緩沖溶液中，氟苯尼考在一0．886 V處產(chǎn)生一靈敏的極譜峰，并且峰電流隨氟苯尼考的濃度的增高而增大。 3．3 可逆性和吸附性 對(duì)1．0×10-4mol／L氟苯尼考進(jìn)行循環(huán)伏安掃描，只有明顯的還原峰而無(wú)氧化峰(見(jiàn)圖1)，說(shuō)明該峰為不可逆還原峰。靜置1 min后，第1次掃描的陰極峰電流的峰高而尖，第2次掃描的峰高則明顯降低，其后再掃描時(shí)峰電流幾乎不變化，這表明氟苯尼考在汞電極上具有吸附性。 |
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| 文章錄入：凌云 責(zé)任編輯：凌云 | |||||
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