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第十四章 磺胺類藥物的分析
第一節(jié) 結構、性質和鑒別試驗
一、結構與性質：都是對氨基苯磺酰胺的衍生物
磺胺嘧啶(SD) 磺胺甲 唑(SMZ)
2、 鑒別試驗：
1、芳伯氨基的反應：(1)重氮化偶合反應 (2)與芳醛的縮合反應：酸液中成有色希夫氏堿
2、與硫酸銅成鹽：磺酰胺上的氫原子有酸性，和金屬離子成難溶性沉淀。呈色不同鑒別
3、N 取代基的反應：含氮雜環(huán)與有機堿沉淀劑沉淀。
7、 紅外分光光度法
第二節(jié) 含量測定
一、原料藥和普通制劑的含量測定 ：亞硝酸鈉滴定法
二、溶出度的測定：以鹽酸溶液為釋放介質，紫外分光光度法測吸收系數(shù)。
3、 復4、 方磺胺制劑的含量測定：
1、雙波長分光光度法：90版測定復方磺胺制劑的含量
2、高效液相色譜法：美國藥典用此法測定含量
第十五章 雜環(huán)類藥物的分析
第一節(jié) 吡啶類藥物的分析
一、結構和性質： 異煙肼 尼可剎米
二、鑒別試驗：
1、異煙肼的鑒別試驗：2000版規(guī)定：加氨制硝酸銀，產生氣泡與黑色混濁，管壁生成銀鏡。
(1) 還原反應：酰肼基具有還原性，還原硝酸銀中的Ag 成單質銀，肼基氧化成氮氣。
(2) 縮合反應：酰肼基和含羰基的試劑(芳醛)發(fā)生縮合反應。與香草醛縮合、測熔點用于鑒別。
(3)沉淀反應：分子中吡啶環(huán)有堿性，可以和重金屬鹽類(氯化汞、硫酸銅、碘化鉍鉀)以及苦味酸形成沉淀。
2、尼可剎米鑒別試驗：
(1) 戊烯二醛反應：屬吡啶環(huán)的開環(huán)反應。與溴化氰開環(huán)成戊烯二醛衍生物，(2) 再與苯胺縮合，(3)
成黃色希夫氏堿。異煙肼氧化為異煙酸后亦可發(fā)生類似反應。
(4) 水解反應：與硫酸銅或硫氰酸銨
三、異煙肼中游離肼檢查：薄層色譜法檢查原料藥和注射劑中的游離肼。
5、 含量測定：
1、異煙肼的含量測定：氧化還原滴定法，2000采用溴酸鉀法。除原料藥外，片劑、注射劑均用。
2、尼可剎米含量測定：
(1)非水溶液滴定法(吡啶環(huán)具堿性)： 原料藥測定 (2)紫外分光光度法：注射劑測定
第二節(jié) 吩噻嗪類藥物的分析
一、典型藥物的結構和化學性質：硫原子有還原性，遇氧化劑氧化。
鹽酸異丙嗪 鹽酸氯丙嗪
二、鑒別試驗：
1、紫外分光光度法：紫外吸收的特征吸收較強。
2、氧化反應：本類藥物可被硫酸、硝酸等氧化劑氧化呈色。
3、Cl 的反應：因為鹽酸鹽。
三、含量測定：
1、非水溶液滴定法：原料藥含量測定，氮原子堿性極弱
2、紫外分光光度法：注射劑均加有維生素C作抗氧劑，避開VC吸收峰。
第三節(jié) 苯駢二氮雜 類藥物的分析
一、典型藥物的結構和化學性質：氯氮 、地西泮
環(huán)上氮原子具有堿性，和有機堿沉淀劑沉淀，非水溶液滴定法測含量，有氯原子取代，紫外吸收。
二、鑒別試驗： 醫(yī)學.全在線gydjdsj.org.cn
(1)沉淀反應：兩者氮原子具有堿性，酸性液中與碘化鉍鉀沉淀。
(2)水解后重氮化偶合反應：氯氮 有此反應；地西泮無此反應
(3)硫酸---熒光反應： (4)紫外分光光度法 (5)氯元素的鑒別：燃燒破壞后測定
三、特殊雜質檢查：地西泮檢查去甲基安定，注射劑采用高效液相色譜法測定含量。
四、含量測定：
1、非水溶液滴定法：
2、紫外分光光度法：片劑含量測定兩者均用該法，均檢查溶出度。
3、高效液相色譜法：中國藥典用本法 上一頁 [1] [2] [3]
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