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第十章 醇、醚、醛類藥物的分析
第一節(jié) 醇類藥物的分析
典型藥物有乙醇、甘油、二巰丙醇和山梨醇。
1、 主要鑒別試驗
(1) 碘仿反應(yīng)：乙醇在碘液中氧化成甲酸鹽，(2) 有碘仿臭氣并見黃色碘仿沉淀。
(3) 丙烯醛反應(yīng)： 甘油：與硫酸氫鉀發(fā)生丙烯醛的刺激性臭氣。二巰丙醇與碳酸鈉類似反應(yīng)。
(4) 沉淀反應(yīng)：二巰丙醇與醋酸鉛----黃色沉淀。
二、含量測定：
(1) 碘量法：二巰丙醇有強還原性，(2) 用碘量法直接測定。
(3) 高碘酸鈉(鉀)法：山梨醇和山梨醇注射液的含量測定。
第二節(jié) 醚類藥物的分析
麻醉乙醚有如下檢查項目：
1、酸度：醋酸量，易刺激呼吸道。 2、醛類：具刺激性，麻醉時分泌物增加。
3、過氧化物：貯備過程中易產(chǎn)生，二羥乙基過氧化物。
4、異臭：原料乙醇中引入的雜醇油 5、不揮發(fā)物
第三節(jié) 醛類藥物的分析
包括甲醛溶液、水合氯醛、烏洛托品。
1、 鑒別試驗：
(1) 甲醛的鑒別：具還原性，(2) 能還原具氧化性的金屬鹽類。能還原氨制硝酸銀溶液，(3) 生成銀鏡。
(4) 水合氯醛的鑒別：加水溶解，(5) 加堿試液渾濁，(6) 加溫成澄明兩層液，(7) 產(chǎn)生氯仿臭氣。
(8) 烏洛托品的鑒別：加稀酸加熱，(9) 分解成甲醛和銨鹽，(10) 遇氨制硝酸銀成黑色金屬銀。
2、 含量測定：
(1) 氧化后剩余滴定法：甲醛堿性被氧化
(2) 堿水解后銀量法：水合氯醛測定法
(3) 酸水解后剩余滴定法：烏洛托品的定量分析
第四節(jié) 酮類藥物的分析
一、概述：含量測定：撲米酮(氮測定法)、吡喹酮(高效液相色譜法)、富馬酸酮替芬(非水溶液滴定法)
二、鑒別反應(yīng)：撲米酮：1、遇酸分解，生成甲醛，與變色酸水浴中共熱，顯紫色。
2、與無水碳酸鈉混合，加熱熾燒，分解生成氨氣，使紅色石蕊試紙變藍色。
3、 含量測定：(一)非水溶液滴定法：富馬酸酮替芬
(二)高效液相色譜法：吡喹酮
第十一章 芳酸及其酯類藥物的分析
第一節(jié) 水楊酸類藥物的分析
1、 化學性質(zhì)：對氨基水楊酸鈉溶于水，2、 其他不3、 溶。
本類藥物易水解，阿斯匹林檢查水楊酸，對氨基水楊酸鈉檢查間氨基酚中間產(chǎn)物。
結(jié)構(gòu)：
4、 鑒別試驗：
(一)、三氯化鐵反應(yīng)：水楊酸及其鹽：在PH4-6，與三氯化鐵反應(yīng)，阿----紫堇色；對----紫紅色 。
(二)、水解反應(yīng)：阿司匹林與碳酸鈉加熱水解，加過量稀硫酸，析出水楊酸白色沉淀。
(三)、重氮化--偶合反應(yīng)：對氨基水楊酸鈉(具芳伯胺基)---橙紅色沉淀。
(四)、紅外吸收光譜：水楊酸、貝諾酯、對氨基水楊酸鈉。
5、 阿司匹林的雜質(zhì)檢查和含量測定：
檢查： 1、溶液的澄清度：碳酸鈉試液中的不溶物，碳酸鈉試液中應(yīng)澄清 。
2、水楊酸：水楊酸酚羥基與高鐵鹽作用生成紫堇色。對色比較不得更深。
3、易炭化物：檢查被硫酸化呈色的低分子有機雜質(zhì)。
2000規(guī)定阿片(0.3%)，阿腸溶片(1.5%)以比色法控制水楊酸量，阿栓中游離酸(1.0%)以高效液相。
含量測定：1、中和法：直接滴定法(用乙醇不溶劑) 兩步滴定法：用于片和腸溶片測定
2、高效液相色譜法：用于阿司匹林栓劑的含量測定。
6、 對氨基水楊酸鈉的特殊雜質(zhì)檢查和含量測定：
(1) 間氨基酚雜質(zhì)的產(chǎn)生及其檢查方法：
間氨基酚導(dǎo)致變色，有毒。對X不溶于乙醚，間X溶于乙醚，兩者分離，用Hcl滴定。
(2) 含量測定：芳伯胺基，(3) 酸性中用亞硝酸鈉滴定法(重氮化法)，(4) 永停法指(5) 示終點。
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