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第一章 藥物分析的任務(wù)與發(fā)展
藥物分析是一門研究藥品及其制劑的組成、理化性質(zhì)、真?zhèn)舞b別、純度檢查及其有效成分的含量測(cè)定等的一門學(xué)科。目的是保證人們用藥安全、合理、有效。
藥品用于防病、治病、診斷疾病、改善體質(zhì)、增強(qiáng)機(jī)體抵抗力的物質(zhì)。
藥典是一個(gè)國(guó)家關(guān)于藥品標(biāo)準(zhǔn)的法典，是國(guó)家管理藥品生產(chǎn)與質(zhì)量的依據(jù)。
第2章 藥物分析的基礎(chǔ)知識(shí)
第一節(jié) 藥品檢驗(yàn)工作的基本程序
一般為取樣、鑒別、檢查、含量測(cè)定、寫出報(bào)告。
取樣：
鑒別：判斷真?zhèn)巍?nbsp; 檢查：稱純度檢查，判定藥物優(yōu)劣。 含量測(cè)定：測(cè)定藥物中有效成分的含量。
檢驗(yàn)報(bào)告必須明確、肯定、有依據(jù)。
計(jì)量?jī)x器認(rèn)證要求：縣級(jí)以上人民政府計(jì)量行政部門負(fù)責(zé)進(jìn)行監(jiān)督檢查。符合經(jīng)濟(jì)合理、就地就近。第二節(jié) 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證
目的是證明采用的方法適合于相應(yīng)的檢測(cè)要求。
驗(yàn)證內(nèi)容：準(zhǔn)確度、精密度(包括重復(fù)性、中間精密度和重現(xiàn)性)、專屬性、檢測(cè)限、定量限、線性、范圍和耐用性。
一、準(zhǔn)確度： 是指用該方法測(cè)定的結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程度，一般以百分回收率表示。
至少用9次測(cè)定結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)。
二、精密度： 是指在規(guī)定的條件下，同一個(gè)均勻樣品，經(jīng)過(guò)多次取樣測(cè)定所得結(jié)果之間的接近程度。
用偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。
1、 重復(fù)2、 性：相同3、 條件下，4、 一個(gè)分析人員測(cè)定所得結(jié)果的精密度稱為重復(fù)5、 性。至少9次。
6、 中間精密度：同7、 一個(gè)實(shí)驗(yàn)室，8、 不同9、 時(shí)間不同10、 分析人員用不同11、 設(shè)備12、 測(cè)定結(jié)果的精密度。
3、重現(xiàn)性：不同實(shí)驗(yàn)室，不同分析人員測(cè)定結(jié)果的精密度。分析方法被法定標(biāo)準(zhǔn)采用應(yīng)進(jìn)行重現(xiàn)性試驗(yàn)。
三、專屬性：指在其他成分可能存在的情況下，采用的方法能準(zhǔn)確測(cè)定出被測(cè)物的特性，用于復(fù)雜樣品分析時(shí)相互干擾的程度。鑒別反應(yīng)、雜質(zhì)檢查、含量測(cè)定方法，圴應(yīng)考察專屬性。
四、檢測(cè)限：指試樣中被測(cè)物能被檢測(cè)出的最低量，無(wú)須定量。用百分?jǐn)?shù)、ppm或ppb表示。
五、定量限：指樣品中被測(cè)物能被定量測(cè)定的最低量，測(cè)定結(jié)果應(yīng)具一定的精密度和準(zhǔn)確度。
六、線性：系指在設(shè)計(jì)的范圍內(nèi)，測(cè)試結(jié)果與試樣中被測(cè)物濃度直接呈正比關(guān)系的程度。
七、范圍：能達(dá)到一定的精密度、準(zhǔn)確度和線性的條件下，測(cè)試方法適用的高低限濃度或量的區(qū)間。
八、耐用性：指在一定的測(cè)定條件稍有變動(dòng)時(shí)，測(cè)定結(jié)果不受影響的承受程度。
第三節(jié) 藥物分析的統(tǒng)計(jì)學(xué)知識(shí) 醫(yī)學(xué)全在.線網(wǎng)站gydjdsj.org.cn
測(cè)量誤差：測(cè)量值和真實(shí)值之差。 絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差。
真實(shí)值：是有經(jīng)驗(yàn)的人用最可靠的方法對(duì)試樣進(jìn)行多次測(cè)定所得的平均值。
系統(tǒng)誤差：(1)方法誤差 (2)試劑誤差 (3)儀器誤差 (4)操作誤差
偶然誤差：不可定誤差或隨機(jī)誤差，由偶然原因引起�？稍黾悠降脺y(cè)定次數(shù)。
測(cè)量值的準(zhǔn)確度表示測(cè)量的正確性，測(cè)量值的精密度表示測(cè)量的重現(xiàn)性。精密度是表示準(zhǔn)確度的先決條件，只有在消除了系統(tǒng)誤差后，才可用精密度同時(shí)表達(dá)準(zhǔn)確度。
提高分析準(zhǔn)確度方法：1、選擇合適的分析方法 2、減少測(cè)量誤差 3、增加平行測(cè)定次數(shù)
4、消除測(cè)量過(guò)程中的系統(tǒng)誤差(校準(zhǔn)儀器、做對(duì)照試驗(yàn)、做回收試驗(yàn)、做空白試驗(yàn))
有效數(shù)字的處理：0.05060g是四位有效數(shù)字。首位是8或9，有效數(shù)字可多記一位。PH=8.02是兩位有效數(shù)字。四舍六入五成雙原則。修約標(biāo)準(zhǔn)偏差或其他表示不確定度時(shí)，修約結(jié)果可使準(zhǔn)確度估計(jì)值變得差一點(diǎn)。S=2.13----2.2 G檢驗(yàn)法、4d法，>舍去。
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