| 公開(公告)號(hào) | CN100999538A |
| 公開(公告)日 | 2007.07.18 |
| 申請(專利)號(hào) | CN200710002610.5 |
| 申請日期 | 2007.01.24 |
| 專利名稱 | 朝藿定C標(biāo)準(zhǔn)對照品的制備方法 |
| 主分類號(hào) | C07H17/07(2006.01)I |
| 分類號(hào) | C07H17/07(2006.01)I;A61K36/296(2006.01)N |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 中國醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥用植物研究所 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 郭寶林;卞慶亞;黃文華;彭玉德 |
| 地址 | 100094北京市海淀區(qū)馬連洼北路151號(hào) |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進(jìn)入國家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | |
| 代理人 | |
| 國省代碼 | 北京;11 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種提取和純化化合物朝藿定C標(biāo)準(zhǔn)對照品的方法，其特征在于按下列工藝步驟進(jìn)行： A：淫羊藿的干燥葉粉碎成粗粉，按照淫羊藿∶溶劑＝1∶4～20的重量比例，回流提取6～24小時(shí)，濾液蒸餾回收溶劑，得到流浸膏，其中溶劑為甲醇或乙醇，濃度為50％～100％； B：將上述淫羊藿流浸膏按照淫羊藿∶熱水＝1∶1.5～10的重量比例溶解，過濾得到水溶液，其中溶解時(shí)的水溫度為30～70℃； C：將上述淫羊藿水溶液按照淫羊藿∶乙酸乙酯＝1∶1～20的體積比例進(jìn)行萃取1～30次； D：將上述被乙酸乙酯萃取過的淫羊藿水溶液繼續(xù)按照淫羊藿∶乙酸乙酯-甲醇＝1∶1～20的體積比例進(jìn)行萃取1～30次，將乙酸乙酯-甲醇萃取液回收，得到黃色干燥物，其中乙酸乙酯-甲醇的比例為1∶0.1～4； E：將上述黃色干燥物用層析硅膠拌樣，柱層析，依次用不同比例的氯仿-甲醇-水組成的流動(dòng)相依次洗脫，三者的比例依次為90∶9∶1；88∶11∶1；85∶14∶1；82∶17∶1；80∶18∶2，柱層析次數(shù)1～10次，經(jīng)硅膠板檢測，將具有朝藿定C為單一點(diǎn)的柱層析流份合并，回收溶劑得到朝藿定C粗品M； F：將上述朝藿定C粗品M用C18反相硅膠柱層析，經(jīng)硅膠板檢測，將具有朝藿定C為單一點(diǎn)的柱層析流份合并，回收溶劑得到朝藿定C粗品N，柱層析用洗脫溶劑為甲醇-水，比例為4∶6～6∶4； G：將上述朝藿定C粗品N用填料為sephadex LH-40的凝膠層析，經(jīng)硅膠板檢測，將具有朝藿定C為單一點(diǎn)的柱層析流份合并，回收溶劑得到朝藿定C粗品O，柱層析用洗脫溶劑為甲醇-水，比例為1∶1； H：將上述朝藿定C粗品O用C18反相硅膠柱層析，經(jīng)高效液相檢測，將具有朝藿定C為單一點(diǎn)的柱層析流份合并，回收溶劑得到可得到朝藿定C精制品P，置于干燥器24小時(shí)以上，即得到純度≥98％的朝藿定C標(biāo)準(zhǔn)對照品，柱層析用洗脫溶劑為乙腈-水，比例為4∶6～6∶4。 |
| 摘要 | 本發(fā)明涉及朝藿定C標(biāo)準(zhǔn)對照品的制備方法，步驟為：淫羊藿的干燥葉粉碎成粗粉，乙醇回流提取，回收溶劑，得到流浸膏，熱水溶解，用乙酸乙酯萃取，再用乙酸乙酯-甲醇萃取，將乙酸乙酯-甲醇萃取液回收，得到干浸膏，進(jìn)行硅膠柱層析得到朝藿定C粗品，再用C18反相硅膠柱層析(甲醇-水洗脫)，sephadex LH-40凝膠層析(甲醇-水洗脫)，C18反相硅膠柱層析(乙腈-水洗脫)，可得到朝藿定C精制品，即純度≥98％的朝藿定C標(biāo)準(zhǔn)對照品。 |
| 國際公布 |
