| 公開(公告)號 | CN100363029C |
| 公開(公告)日 | 2008.01.23 |
| 申請(專利)號 | CN200510003234.2 |
| 申請日期 | 2005.10.14 |
| 專利名稱 | 一種中藥制劑的質(zhì)量控制方法 |
| 主分類號 | A61K36/758(2006.01)I |
| 分類號 | A61K36/758(2006.01)I;A61K36/60(2006.01)I;A61K36/232(2006.01)I;A61K9/48(2006.01)I;A61P15/00(2006.01)I;G01N30/90(2006.01)I;G01N33/15(2006.01)I |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 貴州益佰制藥股份有限公司 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人 | 葉湘武;王澤坤 |
| 地址 | 550008貴州省貴陽市白云大道220-1號 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進入國家日期 | |
| 專利代理機構(gòu) | 北京華科聯(lián)合專利事務所 |
| 代理人 | 王 為 |
| 國省代碼 | 貴州;52 |
| 主權(quán)項 | 一種宮炎平膠囊制劑的質(zhì)量控制方法，所述宮炎平膠囊制劑，是由如下重量的中藥原料制成的：地稔900g兩面針340g當歸280g五指毛桃200g穿破石280g，其特征在于，包括如下步驟：a.對性狀的觀察，b.對內(nèi)容物中的成分進行鑒別，c.對膠囊進行檢查d.對浸出物進行測定，e.對有效成分進行含量測定；其中對地稔、兩面針、當歸和五指毛桃藥材的薄層鑒別包括以下步驟： a.地稔：取本品內(nèi)容物1g，加65-75％乙醇25ml，加熱回流0.5-1.5小時，放冷，濾過，濾液蒸至近干，殘渣加水20ml溫熱使溶解，用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1-3，以乙酸乙酯提取1-3次，每次10-20ml，合并乙酸乙酯液，加無水硫酸鈉適量，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取地稔對照藥材2g，加水40ml，加熱回流0.5-1.5小時，冷后，濾過，濾液濃縮至10ml，加乙醇20ml，搖勻，靜置1小時，濾過，濾液蒸至近干，殘渣加水20ml溶解，用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1-3，以乙酸乙酯提取1-3次，每次0-20ml，合并乙酸乙酯液，加無水硫酸鈉適量，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液；再取沒食子酸對照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，分別吸取上述三種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以4-6∶2-6∶0.6-1.0三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2％三氯化鐵乙醇溶液，熱風吹至斑點顯色清晰，置日光下檢視，供試品色譜中，在與藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點； b.兩面針：取本品內(nèi)容物1g，加65-75％乙醇30ml，加熱回流0.5-2小時，濾過，濾液蒸至近干，殘渣加水25ml溫熱使溶解，用正丁醇提取1-3次，每次10-20ml，合并正丁醇，蒸干，殘渣加甲醇2ml使其溶解，作為供試品溶液；另取兩面針對照藥材0.5g，加水25ml，加熱回流0.5-2小時，濾過，濾液濃縮至5ml，加乙醇10ml，搖勻，靜置30分鐘，濾過，濾液蒸至近干，殘渣加水25ml溫熱使溶解，用正丁醇提取1-3次，每次10-20ml，合并正丁醇液，濾過，蒸干，殘渣加甲醇2ml使其溶解，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，使成條帶狀，以5-8∶0.8-1.2∶1-3正丁醇-冰醋酸-水為展開劑，展開，取出，晾干，噴以改良碘化鉍鉀試液溶液，置日光下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點； c.當歸：取本品內(nèi)容物2g，加65-75％乙醇50ml，加熱回流0.5-2小時，放冷，濾過，濾液蒸至近干，殘渣加水25ml加熱使溶解，放冷，用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1-3，以乙醚提取1-3次，每次10-20ml，合并乙醚液，用2％碳酸鈉溶液提取1-2次，每次10-15ml，合并碳酸鈉液，用乙酸乙酯提取1-2次，每次10-15ml，棄去乙酸乙酯液，碳酸鈉液再用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1-3，以乙醚提取1-3次，每次10-20ml，合并乙醚液，加無水硫酸鈉適量，濾過，濃縮至干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取阿魏酸對照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以4-7∶3-6∶0.7-1.2甲苯-三氯甲烷-冰醋酸為展開劑，展開，取出，晾干；置365nm的紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點； d.五指毛桃：取本品內(nèi)容物2g，加65-75％乙醇50ml，加熱回流0.5-2小時，放冷，濾過，濾液蒸至近干，殘渣加水25ml溫熱使溶解，用三氯甲烷20ml提取，三氯甲烷液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取補骨脂素對照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以4-6∶4-6∶1.2-1.8環(huán)己烷-甲苯-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干；噴以10％氫氧化鉀乙醇溶液，置254nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點； 含量測定：照高效液相色譜法測定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用碳十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.5∶0.5∶99四氫呋喃-甲醇-0.2％磷酸為流動相；檢測波長為274nm；理論板數(shù)按沒食子酸峰計算應不低于5000；對照品溶液的制備精密稱取沒食子酸對照品適量，加甲醇溶解，制成每1ml含15μg的溶液，搖勻，作為對照品溶液；供試品溶液的制備取裝量差異項下的內(nèi)容物，混勻，取1g，精密稱定，置具塞三角燒瓶中，精密加水50ml，稱定重量，超聲處理20分鐘，冷后，加水補足減失的重量，搖勻，濾過，精密吸取續(xù)濾液25ml，置分液漏斗中，加10％鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1，用乙酸乙酯提取6次，每次用量依次為30，25，25，25，25，25ml，合并乙酸乙酯液，濃縮至近干，殘渣用甲醇適量溶解后轉(zhuǎn)移至10ml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，用0.45μm的濾膜濾過，分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得；本品每粒含地稔以沒食子酸C7H6O5計，不得少于80.0μg。 |
| 摘要 | 本發(fā)明公開了一種中藥制劑的質(zhì)量控制方法，該方法采用照薄層色譜法對地稔、兩面針、當歸和五指毛桃進行鑒別，并用高效液相色譜法以沒食子酸成分作為指標進行含量測定。本發(fā)明質(zhì)量控制方法對產(chǎn)品的質(zhì)量控制更為有效，方法精密度、靈敏度、穩(wěn)定性均較高。 |
| 國際公布 |
