| 公開(公告)號(hào) | CN101028354A |
| 公開(公告)日 | 2007.09.05 |
| 申請(qǐng)(專利)號(hào) | CN200610057946.7 |
| 申請(qǐng)日期 | 2006.03.01 |
| 專利名稱 | 豨薟風(fēng)濕片的質(zhì)量控制方法 |
| 主分類號(hào) | A61K36/718(2006.01)I |
| 分類號(hào) | A61K36/718(2006.01)I;A61K9/20(2006.01)I;A61P29/00(2006.01)I;A61P19/02(2006.01)I;G01N30/02(2006.01)I;G01N30/90(2006.01)I;G01N33/15(2006.01)I |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專利權(quán))人 | 河北長(zhǎng)天藥業(yè)有限公司 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 施金鋒;張 瑞;袁亞欣;劉勝寶 |
| 地址 | 071000河北省保定市東風(fēng)東路493號(hào) |
| 頒證日 | |
| 國際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | |
| 代理人 | |
| 國省代碼 | 河北;13 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種豨薟風(fēng)濕片的質(zhì)量控制方法，其中所述的藥物配方由中藥材豨薟草200g、桑寄生150g、桑枝150g、威靈仙150g、防己100g、槐枝100g組成，上述原料共制成1000片，其特征在于該方法包括下列步驟： (1)用高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VID)測(cè)定該藥物中奇壬醇(C20H34O4)的含量： a.色譜條件：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-水(25∶75)溶液為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為215±2nm。 b.對(duì)照品溶液制備：精密稱取經(jīng)五氧化二磷干燥的奇壬醇對(duì)照品5-12.5mg，置10-25ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，制成每1ml含0.5mg的溶液。 c.供試品溶液的制備：取本品20片，研細(xì)，精密稱取5g，置索氏提取器中，加石油醚(60-90℃)100ml，回流提取3小時(shí)，取出濾紙筒，揮干溶劑，置錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，稱定重量，加熱回流2小時(shí)，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，用0.45μm濾膜濾過，取續(xù)濾液，即得。 d.奇壬醇的含量測(cè)定方法：分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測(cè)定奇壬醇的含量。 e.本片含豨薟草以奇壬醇(C20H34O4)計(jì)，不得少于0.1mg。 (2)該藥物中藥材桑寄生用薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)鑒別： 取本品5片，研細(xì)，稱取細(xì)粉7.5g，加甲醇-水(1∶1)60ml，加熱回流1小時(shí)，趁熱過濾，濾液濃縮至約20ml后，加水10ml，再加稀硫酸約0.5ml，煮沸回流1小時(shí)后，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，濃縮至約1ml，作為供試品溶液。另取槲皮素對(duì)照品加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一用0.5％氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以甲苯(水飽和)-甲酸乙酯-甲酸(5∶4∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％三氯化鋁乙醇溶液，置紫外燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。 (3).該藥物中藥材威靈仙用薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)鑒別： 取本品5片，研細(xì)，稱取細(xì)粉1.75g，加乙醇50ml，加熱回流2小時(shí)，濾過，濾液濃縮至約20ml，加鹽酸3ml，加熱回流1小時(shí)，加水10ml，放冷，加石油醚(60～90℃)振搖提取，石油醚蒸干，殘?jiān)脽o水乙醇10ml溶解，作為供試品溶液。另取齊墩果酸對(duì)照品，加無水乙醇制成每1ml含0.45mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)，吸取上述兩種溶液各3μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20∶3∶0.2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)。 (4).該藥物中藥材防己用薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)鑒別： 取本品5片，研細(xì)，稱取細(xì)粉1.5g，加乙醇15ml，加熱回流1小時(shí)，放冷，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液。另取粉防己堿對(duì)照品、防己諾林堿對(duì)照品，加三氯甲烷制成每1ml各含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-丙酮-甲醇-氨水(25∶5∶4∶0.20)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。 (5).根據(jù)權(quán)利要求所述的豨薟風(fēng)濕片的質(zhì)量控制方法，該藥物是按《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》(中藥成方制劑)第二冊(cè)中豨薟風(fēng)濕片的重量規(guī)格，每片重量0.2g的片劑。 |
| 摘要 | 一種由中藥材豨薟草200g、桑寄生150g、桑枝150g、威靈仙150g、防己100g、槐枝100g制成的復(fù)方制劑豨薟風(fēng)濕片的質(zhì)量檢測(cè)控制方法。其特征是利用高效液相色譜法測(cè)定豨薟風(fēng)濕片中奇壬醇(C20H34O4)的含量：利用薄層色譜法鑒別該復(fù)方制劑中藥材桑寄生、威靈仙、防己。該方法保證了豨薟風(fēng)濕片質(zhì)量檢測(cè)方法的準(zhǔn)確性和先進(jìn)性，能夠有效地控制豨薟風(fēng)濕片的產(chǎn)品質(zhì)量，可作為豨薟風(fēng)濕片質(zhì)量控制和考察制備工藝的穩(wěn)定性的指標(biāo)。 |
| 國際公布 |
