| 公開(公告)號 | CN101033229A |
| 公開(公告)日 | 2007.09.12 |
| 申請(專利)號 | CN200710056757.2 |
| 申請日期 | 2007.02.09 |
| 專利名稱 | 吸附樹脂法分離漢防己總生物堿中的單體生物堿 |
| 主分類號 | C07D491/153(2006.01)I |
| 分類號 | C07D491/153(2006.01)I;C07D491/16(2006.01)I;A61K36/59(2006.01)N |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 南開大學(xué) |
| 發(fā)明(設(shè)計)人 | 王春紅;施榮富;夏建軍;任 萍 |
| 地址 | 300071天津市南開區(qū)衛(wèi)津路94號 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進入國家日期 | |
| 專利代理機構(gòu) | 天津佳盟知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 |
| 代理人 | 侯 力 |
| 國省代碼 | 天津;12 |
| 主權(quán)項 | 一種吸附樹脂法分離漢防己總生物堿中的單體生物堿的方法，其特征是通過以下步驟實現(xiàn)： (1)將漢防己粗提物溶解在2％-5％鹽酸的水溶液中，制得上柱液； (2)將高極性基團含量的聚苯乙烯吸附樹脂裝入吸附柱中，吸附柱的徑長比為1∶5-1∶20； (3)樹脂的處理量為0.2-0.6mg漢防己粗提物/ml濕樹脂； (4)室溫下，將上柱液以0.5-3.0BV/小時的流速通過樹脂柱，漢防己甲素和漢防己乙素被吸附在樹脂上； (5)室溫下，以30-50％乙醇水溶液和70-90％乙醇水溶液分步洗脫，分別接收洗脫液，在30-50％乙醇洗脫液中主要含有漢防己乙素，在70-90％乙醇洗脫液中主要含有漢防己甲素； (6)將兩部分洗脫液分別經(jīng)減壓蒸餾回收乙醇、真空干燥，即得所需產(chǎn)品，漢防己甲素和乙素的外觀均為白色固體。 |
| 摘要 | 吸附樹脂法分離漢防己總生物堿中單體生物堿的方法。包括：漢防己粗提物溶解在鹽酸水溶液中，室溫下通過樹脂柱，漢防己甲素和乙素被吸附；以30-50％和70-90％乙醇水溶液分步洗脫，兩部分洗脫液分別經(jīng)減壓蒸餾回收乙醇、干燥，即得白色固體，經(jīng)HPLC測定，第一步洗脫液只含有漢防己乙素，第二步洗脫液中只含有漢防己甲素。本發(fā)明利用樹脂偶極、疏水等多種弱相互作用的協(xié)同效應(yīng)，可使分子結(jié)構(gòu)極相似的漢防己甲素和乙素與樹脂的結(jié)合力產(chǎn)生差別，通過“吸附-梯度洗脫”一個工藝流程即可使二者分離，且制備的漢防己甲素純度高于98％，可為進一步的藥用研究和制劑生產(chǎn)提供大量試驗樣品。 |
| 國際公布 |
