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7-苯乙酰氨基-3-吡啶甲基-3-頭孢菌素-4-羧酸對(duì)甲氧芐酯晶體及其制備方法

公開(公告)號(hào) CN100344635C  
公開(公告)日 2007.10.24  
申請(qǐng)(專利)號(hào) CN200510112615.4  
申請(qǐng)日期 2003.07.22  
專利名稱 7-苯乙酰氨基-3-吡啶甲基-3-頭孢菌素-4-羧酸對(duì)甲氧芐酯晶體及其制備方法  
主分類號(hào) C07D501/34(2006.01)I  
分類號(hào) C07D501/34(2006.01)I;B01D9/00(2006.01)I  
分案原申請(qǐng)?zhí)? 03146092.5  
優(yōu)先權(quán)  
申請(qǐng)(專利權(quán))人 廣州白云山制藥股份有限公司;大塚化學(xué)株式會(huì)社  
發(fā)明(設(shè)計(jì))人 馮勝昔;山豐;黃偉東;深江一博;李葵英;劉曉紅  
地址 510515廣東省廣州市白云區(qū)同和  
頒證日  
國(guó)際申請(qǐng)  
進(jìn)入國(guó)家日期  
專利代理機(jī)構(gòu) 北京金信立方知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司  
代理人 南 霆;朱 梅  
國(guó)省代碼 廣東;44  
主權(quán)項(xiàng) 一種結(jié)構(gòu)式如下的7-苯乙酰氨基-3-吡啶甲基-3-頭孢菌素-4-羧酸對(duì)甲氧芐酯的晶體, 其中X為碘或氯; 其特征是,該晶體具有如下X-射線粉末衍射圖,該圖譜由λ=1.5406埃的銅射線穿過單色儀絲濾器而獲得的: dI/I0 14.80-15.0050-55 9.50-9.6080-98 7.40-7.5030-35 6.20-6.3028-30 5.60-5.7028-30 5.10-5.2030-32 4.90-5.0066-76 4.70-4.8025-28 4.55-4.6060-71 4.30-4.3225-28 4.17-4.20100 4.05-4.0827-32 3.80-3.8355-65 3.70-3.7370-80 3.60-3.6385-95 3.53-3.5522-26 3.46-3.4928-32 3.40-3.4255-70 3.28-3.2965-75 3.17-3.1947-50 2.98-3.0025-35 2.87-2.8930-35 2.82-2.8392-95 2.62-2.6325-28 2.56-2.5725-28 2.22-2.2323-25 2.11-2.1223-25 1.99-2.0051-53 其中d為晶面間距,I/I0為相對(duì)強(qiáng)度。  
摘要 本發(fā)明涉及一種穩(wěn)定的、高純度的7-苯乙酰氨基-3-吡啶甲基-3-頭孢菌素-4-羧酸對(duì)甲氧芐酯晶體及其制備方法。這種晶型的7-苯乙酰氨基-3-吡啶甲基-3-頭孢菌素-4-羧酸對(duì)甲氧芐酯以相應(yīng)的X-射線衍射圖表征;該晶體的制備方法可以是以7-苯乙酰氨基-3-鹵甲基-3-頭孢菌素-4-羧酸對(duì)甲氧芐酯為起始原料,在有機(jī)溶劑存在下,與吡啶和/或碘化物反應(yīng),反應(yīng)后采用烷烴類、醚類溶劑或其混合物與醇類的混和溶劑使晶體結(jié)晶析出。這種晶體可長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定存在,不易分解,非常利于工業(yè)化生產(chǎn);另外,制備方法易操作,成本低,安全性好。  
國(guó)際公布  
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