| 公開(公告)號(hào) | CN1244568C |
| 公開(公告)日 | 2006.03.08 |
| 申請(專利)號(hào) | CN03135916.7 |
| 申請日期 | 2003.09.22 |
| 專利名稱 | 從紫杉醇粗產(chǎn)品分離純化紫杉醇的方法 |
| 主分類號(hào) | C07D305/14(2006.01)I |
| 分類號(hào) | C07D305/14(2006.01)I |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 丁志堅(jiān) |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 丁志堅(jiān);徐位坤 |
| 地址 | 541004廣西壯族自治區(qū)桂林市高新區(qū)毅豐南路8號(hào) |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進(jìn)入國家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 桂林市持衡專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 |
| 代理人 | 歐陽波 |
| 國省代碼 | 廣西;45 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種從紫杉醇粗產(chǎn)品分離純化紫杉醇的方法，包含下述步驟：①紫杉醇含量為9～20％的紫杉醇粗產(chǎn)品為原料樣品；②用大孔吸附樹脂作固定相，大孔吸附樹脂與樣品的重量比為10比0.9～1.4；③用能與水混溶的、濃度為40～70％極性溶劑水溶液為流動(dòng)相；④用柱層析法分離純化紫杉醇，樣品溶液從大孔吸附樹脂的層析柱頂端上樣；⑤流動(dòng)相洗脫時(shí)，層析柱內(nèi)流出液流速為0.6～1.5升/小時(shí)；⑥按時(shí)間分段收集經(jīng)層析后的流出液，每小時(shí)收集1份，至HPLC檢測紫杉醇濃度低于0.2毫克/毫升時(shí)終止；⑦流出液中紫杉醇含量小于三尖杉寧堿含量，濃縮干燥得紫杉醇中間產(chǎn)品A；⑧流出液中紫杉醇含量大于三尖杉寧堿含量，濃縮干燥得紫杉醇中間產(chǎn)品B。 |
| 摘要 | 本法用大孔吸附樹脂如AB-8、D101、D201、AK-9作固定相，40～70％極性溶劑如乙醇、丙酮的水溶液為流動(dòng)相，柱層析法分離純化紫杉醇，流出液流速為0.6～1.5升/小時(shí)，每小時(shí)收集1份，至紫杉醇濃度低于0.2毫克/毫升時(shí)終止，按時(shí)間分段收集流出液；流出液中紫杉醇含量小于三尖杉寧堿含量，濃縮干燥得紫杉醇中間產(chǎn)品A；流出液中紫杉醇含量大于三尖杉寧堿含量，濃縮干燥得紫杉醇中間產(chǎn)品B。本法便于將9～20％的紫杉醇粗產(chǎn)品分離純化為40～60％的紫杉醇中間產(chǎn)品；一次性收率高達(dá)80％；操作安全，不使用易燃、易爆或有毒溶劑；上樣量大，大孔吸附樹脂與樣品的重量比高達(dá)10比0.9～1.5，是一般層析上樣量的15倍；可除去粗產(chǎn)品中的水溶性雜質(zhì)。 |
| 國際公布 |
