公開(公告)號 | CN1285592C |
公開(公告)日 | 2006.11.22 |
申請(專利)號 | CN200410026189.8 |
申請日期 | 2004.05.28 |
專利名稱 | 從苦參中提取苦參堿的生產(chǎn)方法 |
主分類號 | C07D455/00(2006.01)I |
分類號 | C07D455/00(2006.01)I |
分案原申請?zhí)? | |
優(yōu)先權 | |
申請(專利權)人 | 西安康本藥業(yè)有限責任公司 |
發(fā)明(設計)人 | 王 萍;曹 暉 |
地址 | 710054陜西省西安市雁塔路中段19號 |
頒證日 | |
國際申請 | |
進入國家日期 | |
專利代理機構 | 西安文盛專利代理有限公司 |
代理人 | 陳小霞 |
國省代碼 | 陜西;61 |
主權項 | 一種從苦參中提取苦參堿的生產(chǎn)方法,它包括以下步驟:1.1、苦參生物總堿的提。簩⒃细稍锓鬯槌纱址郏50~80%乙醇將原料粗粉浸透,再裝入回流提取器中,在60~80℃溫度下用50~80%乙醇回流提取2~4次,合并提取液,料渣棄去;1.2、苦參堿的還原:按照提取苦參生物總堿2~7%的重量比例向提取液中加入顆粒狀活性炭,并在35~55℃溫度下,按提取苦參生物總堿3~10%的重量比例向提取液中緩慢加入80%水合肼進行還原反應,反應直到用薄層層析檢查反應液中的氧化苦參堿和槐果堿斑點消失為止;1.3、苦參生物總堿的純化:將上步驟所得的反應液濃縮成浸膏,用0.5~2%稀酸將浸膏溶解,溶液過強酸性陽離子交換樹脂,并控制流速為10~50m1/分鐘,然后用蒸餾水水洗樹脂,直至水洗液為中性止,樹脂中再加入堿水堿化后,乙醇洗脫,得乙醇洗脫液;1.4、從苦參生物總堿中分離苦參堿:將上步所得的乙醇洗脫液減壓濃縮成浸膏,用15~25%酸液將浸膏溶解后,加入堿液堿化至PH值等于9~11,溶液分層,下層水棄去,上層放置結晶,過濾,得苦參堿粗品;母液減壓濃縮,丙酮溶解,溶液過氧化鋁柱層析,丙酮洗脫,洗脫液減壓回收丙酮,得苦參堿粗品;1.5、苦參堿的純化:合并上步驟所得的苦參堿粗品,丙酮反復重結晶,得苦參堿純品。 |
摘要 | 本發(fā)明是一種從苦參中提取苦參堿的生產(chǎn)方法。它包括以下步驟:用50~80%乙醇回流提取苦參生物總堿;提取液在活性炭的催化下用80%水合肼進行強烈還原反應;反應液濃縮成浸膏,稀酸溶解,溶液過強酸性陽離子交換樹脂,水洗樹脂,洗出水溶性雜質(zhì),樹脂中加入堿液堿化,乙醇洗脫;洗脫液減壓濃縮成浸膏,酸水溶解后,堿液堿化,溶液分層,下層水棄去,上層放置結晶,得苦參堿粗品;母液堿壓濃縮,過氧化鋁柱層析分離,丙酮洗脫,洗脫液減壓回收丙酮,得苦參堿粗品;合并所得的苦參堿粗品,丙酮反復重結晶,得苦參堿純品。本發(fā)明與已有技術相比,具有收率高、純度好、生產(chǎn)周期短、工藝過程簡單、操作更加安全的優(yōu)點。 |
國際公布 |