| 公開(kāi)(公告)號(hào) | CN1281587C |
| 公開(kāi)(公告)日 | 2006.10.25 |
| 申請(qǐng)(專利)號(hào) | CN200410089136.0 |
| 申請(qǐng)日期 | 2004.11.25 |
| 專利名稱 | 單一旋光異構(gòu)體尼群地平的合成方法 |
| 主分類號(hào) | C07D211/90(2006.01)I |
| 分類號(hào) | C07D211/90(2006.01)I |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專利權(quán))人 | 嘉興學(xué)院 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 吳建一 |
| 地址 | 314001浙江省嘉興市越秀南路56號(hào) |
| 頒證日 | |
| 國(guó)際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國(guó)家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 杭州天正專利事務(wù)所有限公司 |
| 代理人 | 孫家豐 |
| 國(guó)省代碼 | 浙江;33 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種單一旋光異構(gòu)體尼群地平的合成方法，用無(wú)水乙醇作溶劑，將2-(3-硝基)亞芐基乙酰乙酸乙酯與β-氨基巴豆酸甲酯在手性相轉(zhuǎn)移催化劑的存在下，進(jìn)行縮合反應(yīng)而得產(chǎn)品，其中2-(3-硝基)亞芐基乙酰乙酸乙酯是用間硝基苯甲醛和乙酰乙酸乙酯在濃硫酸的存在下合成的，β-氨基巴豆酸甲酯是用乙酰乙酸甲酯與氨反應(yīng)而得到的，其特征是所述的手性相轉(zhuǎn)移催化劑是將奎寧溶解在苯和無(wú)水乙醇的混合液中，加入芐溴，在水浴中加熱反應(yīng)后所得的手性相轉(zhuǎn)移催化劑奎寧芐基溴化銨，所述的縮合反應(yīng)為立體選擇性縮合反應(yīng)。 |
| 摘要 | 一種單一旋光異構(gòu)體尼群地平的合成方法，用無(wú)水乙醇作溶劑，將2-(3-硝基亞芐基)乙酰乙酸乙酯與β-氨基巴豆酸甲酯在手性相轉(zhuǎn)移催化劑奎寧芐基溴化銨的存在下，進(jìn)行立體選擇性縮合反應(yīng)而得產(chǎn)品。利用了奎寧芐基溴化銨手性相轉(zhuǎn)移催化劑的手性催化環(huán)境和相轉(zhuǎn)移催化二大性能，手性催化合成了單一異構(gòu)體尼群地平。產(chǎn)物通過(guò)X-衍射晶體結(jié)構(gòu)分析，與R型尼群地平結(jié)構(gòu)相同。經(jīng)旋光儀測(cè)定，該異構(gòu)體是左旋的。對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行紅外光譜、核磁共振等分析，產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)與尼群地平的結(jié)構(gòu)相符。相轉(zhuǎn)移催化提高了尼群地平的質(zhì)量，降低了雜質(zhì)含量。 |
| 國(guó)際公布 |
