方法名稱： |
前列泌尿栓—鹽酸小檗堿的含量測定—HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于前列泌尿栓中鹽酸小檗堿的含量測定 |
方法原理： |
本品細(xì)粉加鹽酸-甲醇(1∶100)超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在263nm處測定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 Waters2690全自動(dòng)高效液相色譜儀；Waters 996二極管陣列檢測器；Millenium32色譜工作站。 色譜條件 Hypersil C18 (4.6mm×200mm，5μm)；流動(dòng)相：乙腈-0.033mol·L-1磷酸二氫鉀(40∶60)；檢測波長：263nm。 |
試樣制備： |
對照品溶液的制備 精密稱取在100℃干燥至恒重的鹽酸小檗堿對照品9.6mg，置50mL量瓶中，加甲醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取1mL，置10mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得(每1mL含鹽酸小檗堿19.2μg)。 供試品溶液的制備 精密稱取本品0.2g，置具塞錐形瓶中，精密加入鹽酸-甲醇(1∶100)的混合溶液50mL，稱定重量，超聲處理40min，放冷，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。 |
操作步驟： |
精密吸取供試品溶液20μL與對照品溶液(19.2μg·mL-1) 10μL，注入液相色譜儀，測定測定峰面積值，按外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
張翠英，李振國，雷留成. 前列泌尿栓定性定量方法的研究. 中國藥學(xué)雜志. 2003，38(5)：373～375 |
