方法名稱： |
乳痛消結(jié)合劑--芍藥苷含量測(cè)定--HPLC法 |
應(yīng)用范圍： |
用于乳痛消結(jié)合劑的質(zhì)量控制 |
方法原理： |
樣品過(guò)中性氧化鋁柱，50%乙醇洗脫，經(jīng)液相色譜儀分離，在230nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 515-2487高效液相色譜儀(美國(guó)Waters公司)； 色譜條件 色譜柱:ODS C18反相色譜柱(250mm×4.6mm，5μm，大連依利特科學(xué)儀器有限公司)；流動(dòng)相：0.05％KH2PO4溶液-乙腈(83：17)；流速：lmL/min；柱溫：室溫；檢測(cè)波長(zhǎng)：230nm；進(jìn)樣量：20μL。 |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取在五氧化二磷減壓干燥器中干燥36h的芍藥苷對(duì)照品適量，加50％乙醇制成0.4mg/mL的溶液，搖勻，即得。 供試品溶液的制備 精密量取樣品制備液5mL，加入中性氧化鋁柱(200目，5g，內(nèi)徑15mm)上，用50％乙醇100mL慢速洗脫，收集洗脫液，蒸干。殘?jiān)?0％乙醇轉(zhuǎn)移至25mL量瓶中，并定容，即得。 |
操作步驟： |
吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20μL，注入高效液相色譜儀，測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
附件： |
點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:gydjdsj.org.cn) |
備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
楊淑桂,李偉,侯娟等.乳痛消結(jié)合劑中藥材的鑒別和芍藥苷的含量測(cè)定.華西藥學(xué)雜志.2006,21(5):493～495 |
