方法名稱(chēng)： |
復(fù)方蛾公膠囊—淫羊藿苷的含量測(cè)定—HPLC |
應(yīng)用范圍： |
本方法適用于復(fù)方蛾公膠囊中淫羊藿苷含量的測(cè)定 |
方法原理： |
本品細(xì)粉依次加乙醚索氏提取和乙酸乙酯萃取，經(jīng)液相色譜分離，在270 nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器 HP—1100 高效液相色譜儀，惠普二級(jí)管陣列檢測(cè)儀，惠普化學(xué)工作站 色譜條件 色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠Inertsil ODS -3（5 μm，416 mm×150 mm)；流動(dòng)相：水—乙腈（70∶30)；流速：0.8 mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：270 nm |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液制備 精密稱(chēng)取淫羊藿苷對(duì)照品5.04 mg，置100 mL量瓶，加甲醇至刻度，搖勻，再稀釋適當(dāng)倍數(shù)，作為對(duì)照品溶液。 供試品溶液制備 取本品10粒，傾出內(nèi)容物，研勻，取1 g，精密稱(chēng)定，置索氏提取器中，加乙醚適量，回流提取2 h，棄去乙醚液，再加乙醚適量，回流提取6 h，提取液回收乙醇至適量，轉(zhuǎn)移至50 mL量瓶?jī)?nèi)，用乙醇洗滌容器，洗液并入量瓶中，加乙醇至刻度，搖勻。精密量取25 mL，置蒸發(fā)皿中，蒸干，殘?jiān)铀?5 mL使溶解，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用醋酸乙酯提取5次，每次20 mL，合并醋酸乙酯提取液，蒸干，殘?jiān)蛹状歼m量使溶解，并轉(zhuǎn)移至5 mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜（0.45 μm) 濾過(guò)，即得。 |
操作步驟： |
分別精密吸取淫羊藿苷對(duì)照液以及復(fù)方蛾公膠囊供試品溶液5 μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算淫羊藿苷含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
于貞，王瑛，張麗敏. 復(fù)方蛾公膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究. 中醫(yī)藥信息. 2003，20（3)：51～52 |
