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含冬蟲夏草制劑--蟲草川貝止咳膏--腺苷的含量測定--HPLC法

  
方法名稱:
  含冬蟲夏草制劑--蟲草川貝止咳膏--腺苷的含量測定 -- HPLC法
應(yīng)用范圍:
  測定蟲草川貝止咳膏中腺苷的含量
方法原理:
 樣品加90%甲醇超聲提取,中性化鋁柱凈化后經(jīng)液相色譜儀分離,在260nm測定峰面積,標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定腺苷含量。
儀器設(shè)備及實驗條件:
 

儀器設(shè)備  美國熱電公司TSP高效液相色譜儀(UV6000二極管陣列檢測器、ChromQuest色譜工作站、P4000輸液泵);

色譜條件 色譜柱:北京迪科技有限公司C18柱(250mm×4.6mm,5μm);柱溫:室溫;流動相:pH6.5磷酸鹽緩沖液(取0.01mol/L磷酸二氫鈉68.5mL與0.01mol/L磷酸氫二鈉31.5mL,混合)-甲醇(17:3);流速:1.0mL/min;檢測波長:260nm。
試樣制備:
 

對照品溶液的制備  精密稱取腺苷對照品5.61mg25mL量瓶中,加90%甲醇稀釋至刻度,搖勻,再精密量取此溶液1mL5mL量瓶中,加90%甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得44.88μg/mL的對照液品儲備溶液。精密量取上述儲備溶液5mL10mL量瓶中,加90%甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得22.44μg/mL的對照品溶液。

供試品溶液的制備  取本品,研細(xì),精密稱取8g,置錐形瓶中,精密加入90%甲醇50mL,密塞,稱重,超聲處理30min,放冷,再稱重,用90%甲醇補足減失的質(zhì)量,搖勻,濾過,棄去初濾液,精密量取續(xù)濾液25mL,蒸干,殘渣加90%甲醇10mL使溶解,裝入中性氧化鋁柱(100-200目,10g,內(nèi)徑1.5cm,干法裝柱),用70%甲醇100mL洗脫,收集洗濾液,蒸干,殘渣加90%甲醇使溶解,轉(zhuǎn)移至10mL量瓶中,加90%甲醇至刻度,搖勻,即得。
操作步驟:
  分別精密吸取對照品溶液5μL與供試品溶液20μ L,注入高效液相色譜儀,在色譜條件下測定腺苷含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:gydjdsj.org.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  海學(xué)武,強茂,高慧萍等.高效液相色譜法測定蟲草川貝止咳膏中腺苷的含量.藥物分析雜志.2004,24(2),210-212
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