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含苦參制劑—苦參栓—苦參堿、氧化苦參堿—RP-HPLC

  
方法名稱:
  含苦參制劑—苦參栓苦參堿、化苦參堿—RP-HPLC
應(yīng)用范圍:
  本方法適用于苦參栓中苦參堿、氧化苦參堿含量的測定
方法原理:
 本品加無水乙醇,經(jīng)液相色譜分離,在220 nm處測定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器    Agilent1100 Series(安捷倫)高效液相色譜儀

色譜條件    色譜柱:KR100-5NH2,Dimensions (250 mm×4.6 mm,Kromasil);流動(dòng)相:乙腈-無水乙醇-水(80∶10∶10),用磷酸調(diào)節(jié)pH2.0;流速:1.0 mL/min;檢測波長:220 nm;柱溫:30 ℃
試樣制備:
 

對照品溶液的制備    取對照品約10 mg,置50 mL量瓶中,加適量用流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度,搖勻,分別各精密吸取3 mL,置20 mL量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液。

供試品溶液的制備    把樣品切成小塊,取適量(約相當(dāng)于苦參總堿20 mg),置具塞三角燒瓶中;加無水乙醇約50 mL,水浴使栓劑溶解,放冷;置冰浴中待基質(zhì)凝固后,迅速濾至100 mL量瓶中,用少量冰浴過的無水乙醇洗滌濾器,洗液并入量瓶中,加無水乙醇稀釋至刻度,搖勻。精密量取10 mL浴上蒸干,殘?jiān)昧鲃?dòng)相溶解并稀釋至,用微孔濾膜(0.45 μm)濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。
操作步驟:
  分別精密吸取苦參堿和氧化苦參堿對照液以及苦參栓供試品溶液適量,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算苦參堿和氧化苦參堿含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:gydjdsj.org.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  陳睿,顧雪中,吳芳.反相高效液相色譜同時(shí)測定苦參栓中苦參堿和氧化苦參堿的含量.上海中醫(yī)藥雜志. 2007.41(7):66~68
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