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您現(xiàn)在的位置: 醫(yī)學(xué)全在線 >> 藥學(xué)理論 >> 中藥及天然藥物質(zhì)量控制研究方法 >> 正文:西藏紅豆杉葉—紫杉醇的含量測(cè)定方法—HPLC-DAD中藥質(zhì)量控制方法/操作步驟
    

西藏紅豆杉葉—紫杉醇的含量測(cè)定方法—HPLC-DAD

  
方法名稱:
  西藏紅豆杉葉紫杉醇的含量測(cè)定—HPLC-DAD
應(yīng)用范圍:
  用于西藏紅豆杉葉中紫杉醇的含量測(cè)定
方法原理:
 本品用甲醇超聲提取,過(guò)化鋁柱,經(jīng)液相色譜儀分離,在227nm處測(cè)定,按外標(biāo)法計(jì)算含量。
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器設(shè)備  Agilent1100高效液相色譜儀;DAD檢測(cè)器;Agilent1100色譜工作站。

色譜條件  色譜柱:Kromasil-C18 (250mm×4.6mm,5 μm)柱;流動(dòng)相:甲醇-水 (65∶35) ;流量:0.8ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng):227nm;柱溫:35 ℃。
試樣制備:
 

對(duì)照品溶液的制備  準(zhǔn)確稱取對(duì)照品紫杉醇1.0mg,置于1.0mL容量瓶中,以甲醇溶解并定容,配制成相應(yīng)濃度的對(duì)照品儲(chǔ)備液,使用時(shí)用甲醇稀釋成濃度0.01mg/ml,作為對(duì)照品溶液。。

供試品溶液的制備 準(zhǔn)確稱取粉碎至80目的樣品5g,,加入甲醇20mL,超聲提取1h,抽濾,以甲醇洗滌濾渣2次,每次1mL.濾渣重復(fù)上述操作,所得濾液與前一次濾液合并,回收大部分溶劑后,與2g中性氧化鋁吸附混合,干燥1小時(shí)裝入預(yù)先裝填好的中性氧化鋁(10g)小柱上,用氯仿100%淋洗至流出液無(wú)色,然后用三氯甲烷-甲醇(100:5)洗脫至綠色帶至柱底層止,溫水浴揮干,殘?jiān)眉状既芙獠⒍ㄈ葜?mL,即得供試品溶液。
操作步驟:
  精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10μL,注入液相色譜儀,依上述色譜條件測(cè)定,按外標(biāo)法計(jì)算含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:gydjdsj.org.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  吳江,盧永昌,朱小軍.固相萃取-反相高效液相色譜法測(cè)定西藏紅豆杉葉中紫杉醇的含量.青海師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版).2006,(3):71~73
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