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榆柏?zé)齻麌婌F劑-大黃素的含量測(cè)定方法-HPLC-UV

  
方法名稱:
  榆柏燒傷噴霧劑-大黃素的含量測(cè)定-HPLC-UV
應(yīng)用范圍:
  用于榆柏燒傷噴霧劑中大黃素的含量測(cè)定
方法原理:
 本品蒸干、酸化、氯仿回流提取,經(jīng)液相色譜分離,在254nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器設(shè)備     LC-10A高效液相色譜儀(日本島津),SPD-10A 檢測(cè)器;KQ3200超聲波清洗器(上海潔凈超聲波設(shè)備廠)

色譜條件   色譜柱:LiChrospher RP-18(250 mm ×4mm,5μm); 流動(dòng)相:甲醇-0.1%磷酸水溶液(85∶15) ;柱溫40℃;流速0.8mL /m in;檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm
試樣制備:
 

對(duì)照品溶液的制備  精密稱取大黃素對(duì)照品2.0mg100mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻使溶解,制成每1mL20μg的對(duì)照品溶液,用0.45μm微孔濾膜濾過(guò),取續(xù)濾液,即得

供試品溶液的制備   精密量取本品5mL,蒸干,加2.5mol/L硫酸溶液10mL,超聲處理5min,再加氯仿10mL,加熱回流1h,冷卻,移置分液漏斗中,用少量氯仿洗滌容器,并入分液漏斗中,分取氯仿層,酸液用氯仿提取2次,每次約8mL,合并氯仿液,以無(wú)水硫酸鈉脫水,氯仿液移至100mL錐形瓶中,揮去氯仿,殘?jiān)芗蛹状?0 mL,稱定重量,置水浴中微熱溶解殘?jiān),放冷后,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,用0.45μm微孔濾膜濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。
操作步驟:
  在選定的色譜條件下,分別吸取對(duì)照品和供試品溶液各10μl進(jìn)樣,測(cè)定峰面積值,按外標(biāo)法計(jì)算含量
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:gydjdsj.org.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  勵(lì)石寒,鄭艷平,梅清華. 榆柏?zé)齻麌婌F劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究. 中藥新藥與臨床藥理. 2005,16(1):64~66
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