西瓜霜潤喉片--冰片的測定--氣相色譜法

本方法采用氣相色譜法測定西瓜霜潤喉片中冰片的含量。

本方法適用于中成藥西瓜霜潤喉片。

供試品加入內(nèi)標溶液，超聲處理，補重，搖勻，濾過，續(xù)濾液注入氣相色譜儀進行色譜分離，用氫火焰離子化檢測器，檢測冰片的含量。

1.無水乙醇

2.改性聚乙二醇-20M

1.氣相色譜儀

2.改性聚乙二醇-20M毛細管柱，柱長30m，內(nèi)徑0.53mm，膜厚度1.2μm； 柱溫135℃。理論塔板數(shù)按龍腦峰計算，應不低于8000。

1. 內(nèi)標溶液的制備

精密稱取水楊酸甲酯適量，加無水乙醇制成每1mL含0.2mg的溶液。

2.對照品溶液的制備

精密稱取龍腦對照品15mg，置100mL量瓶中，加入內(nèi)標溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。

3.供試品溶液的制備

取重量差異項下的本品，研細，取約1.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入內(nèi)標溶液5mL，混勻，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率kHz)20分鐘，放冷，再稱定重量，用無水乙醇補足減失的重量，搖勻，離心，取上清液為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

1.校正因子的測定

精密吸取1μL對照品溶液注入氣相色譜儀，連續(xù)注樣3—5次，按平均峰面積計算校正因子。

2.供試品 溶液的測定

精密吸取上述供試品溶液1ml，注入氣相色譜儀,測定。

注：氣相色譜法：進樣口溫度應高于柱溫30~50℃；進樣量一般不超過數(shù)微升；柱徑越細進樣量應越少。檢測器為氫火焰離子化檢測器，檢測溫度一般高于柱溫，并不得低于100℃，以免水氣凝結，通常為250~350℃。