急支糖漿－柚皮苷的測(cè)定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定急支糖漿中柚皮苷的含量。

供試品用稀乙醇稀釋并離心過(guò)濾，濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)283nm處檢測(cè)柚皮苷的峰面積，計(jì)算出其含量。

1 甲醇

2 稀乙醇 取乙醇529mL, 加水稀釋至1000mL

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按柚皮苷峰計(jì)應(yīng)不低于3000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：甲醇 1％冰醋酸 = 40 60

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：283nm

2.3 柱溫：室溫

1.稱取供試品

精密量取本品10mL, 為供試品。

2,對(duì)照品溶液的制備

精密稱取在110°C干燥至恒重的柚皮苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每1mL含0.08mg的溶液。

3.供試品溶液的制備

供試品置至50mL量瓶中，加稀乙醇至刻度，搖勻，離心（每分鐘轉(zhuǎn)蘇4000轉(zhuǎn))10分鐘，取上清液，用微孔濾膜（0.45mm)濾過(guò)，取續(xù)濾液，作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)283nm處測(cè)定柚皮苷（C₂₇H₃₂O₁₄)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p542。