哌拉西林鈉的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定哌拉西林鈉中哌拉西林（C₂₃H₂₇N₅O₇S·H₂O)的含量。

本方法適用于哌拉西林鈉。

供試品經(jīng)稱取制成流動相溶液，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長254nm處檢測哌拉西林吸收值，計算出其含量。

1. 甲醇

2. 0.2mol/L磷酸二氫鈉溶液

3. 10%氫氧化四乙胺溶液

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按哌拉西林峰計算應(yīng)不低于 1600。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：甲醇＋0.2mol/L磷酸二氫鈉溶液 10%氫氧化四乙胺溶液 水= 400＋50 3 547，用磷酸調(diào)pH值至5.5；

2.2 檢測波長：254nm

2.3 柱溫：室溫

1. 稱取供試品

精密稱取本品試樣適量。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取哌拉西林對照品適量，加流動相分別制成每1mL含0.02mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

將供試品置于100mL容量瓶中，加適量水溶解后，搖勻，即得供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各10μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長254nm處測定哌拉西林的吸收值，計算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.391。