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牛黃降壓膠囊-黃芩苷的測定-高效液相色譜法

醫(yī)藥數據庫中心 藥學論壇 牛黃降壓膠囊-黃芩苷的測定-高效液相色譜法
方法名稱:
牛黃降壓膠囊黃芩苷的測定-高效液相色譜法
應用范圍:

本方法采用高效液相色譜法測定牛黃降壓膠囊中黃芩苷的含量。

本方法適用于中成藥牛黃降壓膠囊。

方法原理:

本品加稀乙醇加熱回流,放冷,補重,搖勻,濾過,續(xù)濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長280nm處檢測黃芩苷的吸收值,計算出其含量。

試劑:

1. 稀乙醇

2. 甲醇

3. 冰醋酸

儀器設備:

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數按黃芩苷峰計算應不低于4000。

1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動相:甲醇 水 冰醋酸 =50 50 1

2.2檢測波長:280nm

2.3柱溫:室溫

試樣制備:

1. 稱取供試品

取裝量差異項下的本品內容物,研細,取約0.5g,精密稱定,為供試品。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取黃芩苷對照品適量,加稀乙醇制成每1mL含60mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

取裝量差異項下的本品內容物,研細,取約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入稀乙醇50mL,密塞,稱定重量,加熱回流30分鐘,放冷,再稱定重量,用稀乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液5mL,置100mL量瓶中,加稀乙醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。

操作步驟:

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長280nm處測定黃芩苷(C21H18O11)的峰面積,計算出其含量。

參考文獻:

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業(yè)出版社,2005版,一部,p383。

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