牛黃降壓膠囊－芍藥苷的測定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定牛黃降壓膠囊中芍藥苷的含量。

本方法適用于中成藥牛黃降壓膠囊。

本品加水超聲處理，放冷，補重，搖勻，上清液上柱，用水洗脫，洗脫液蒸干，殘渣加稀乙醇溶解，濾過，續(xù)濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長230nm處檢測芍藥苷的吸收值，計算出其含量。

1. 稀乙醇

2. 乙腈

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按芍藥苷峰計算應(yīng)不低于3000。

1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動相：乙腈 水 ＝15 85

2.2檢測波長：230nm

2.3柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取裝量差異項下的本品內(nèi)容物，研細，取1g，精密稱定，為供試品。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取芍藥苷對照品適量，加稀乙醇制成每1mL含0.1mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

取裝量差異項下的本品內(nèi)容物，研細，取1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入水50mL，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率33kHz)45分鐘，放冷，再稱定重量，用水補足減失的重量，搖勻，離心（每分鐘3000轉(zhuǎn))，精密量取上清液10 mL，加在聚酰胺柱（3g，內(nèi)徑1.5cm，干法裝柱)上，用水洗脫，收集洗脫液60 mL，蒸干，殘渣用稀乙醇溶解，轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各5mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長230nm處測定芍藥苷（C₂₃H₂₈O₁₁)的峰面積，計算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p383。