方法名稱(chēng)： |
乳疾靈顆粒 –淫羊藿苷的測(cè)定--高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定乳疾靈顆粒中淫羊藿苷的含量。 本方法適用于中成藥乳疾靈顆粒。 |
方法原理： |
供試品加70%乙醇超聲處理，并補(bǔ)足減失重量，取續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)270nm處檢測(cè)淫羊藿苷的吸收值，計(jì)算出其含量。 |
試劑： |
1. 磷酸溶液0.075mol/L（用三乙胺調(diào)節(jié)pH值至4.5) 2 .乙腈 3 .甲醇 4 .乙醇 |
儀器設(shè)備： |
1 儀器 1.1高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按淫羊藿苷峰計(jì)應(yīng)不低于4000。 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 2 色譜條件 2.1 流動(dòng)相：0.075mol/L磷酸溶液（pH4.5) 乙腈 = 73 27 2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：270nm 2.3 柱溫：室溫 3 超聲波發(fā)生器 |
試樣制備： |
1. 稱(chēng)取供試品 精密稱(chēng)取本品研細(xì)的粉末，約2g。 2 .對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取在105℃干燥至恒重的淫羊藿苷對(duì)照品10mg, 置100mL量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取1mL，置25mL量瓶中，加流動(dòng)相至刻度，搖勻（每1mL含淫羊藿苷4μg)。 3. 供試品溶液的制備 供試品置100mL錐形瓶中，精密加入70%乙醇50mL,稱(chēng)定重量，放置過(guò)夜，超聲處理20分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用70%乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，為供試品溶液。 注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μL，注入高效液相色譜儀，紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)270nm處測(cè)定淫羊藿苷（C33H40O15)的吸收值，計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p.501。 |
