乳疾靈顆粒 –淫羊藿苷的測定--高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定乳疾靈顆粒中淫羊藿苷的含量。

本方法適用于中成藥乳疾靈顆粒。

供試品加70%乙醇超聲處理，并補足減失重量，取續(xù)濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長270nm處檢測淫羊藿苷的吸收值，計算出其含量。

1. 磷酸溶液0.075mol/L（用三乙胺調節(jié)pH值至4.5)

2 .乙腈

3 .甲醇

4 .乙醇

1 儀器

1.1高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數按淫羊藿苷峰計應不低于4000。

1.3 紫外吸收檢測器

2 色譜條件

2.1 流動相：0.075mol/L磷酸溶液（pH4.5) 乙腈 = 73 27

2.2 檢測波長：270nm

2.3 柱溫：室溫

3 超聲波發(fā)生器

1. 稱取供試品

精密稱取本品研細的粉末，約2g。

2 .對照品溶液的制備

精密稱取在105℃干燥至恒重的淫羊藿苷對照品10mg, 置100mL量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取1mL，置25mL量瓶中，加流動相至刻度，搖勻（每1mL含淫羊藿苷4μg)。

3. 供試品溶液的制備

供試品置100mL錐形瓶中，精密加入70%乙醇50mL,稱定重量，放置過夜，超聲處理20分鐘，放冷，再稱定重量，用70%乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，為供試品溶液。

分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μL，注入高效液相色譜儀，紫外吸收檢測器，于波長270nm處測定淫羊藿苷（C₃₃H₄₀O₁₅)的吸收值，計算出其含量。