方法名稱:
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方法名稱: |
溴丙胺太林片—溴丙胺太林的測(cè)定—分光光度法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用分光光度法測(cè)定溴丙胺太林片中溴丙胺太林(C23H30BrNO3)的含量。 本方法適用于溴丙胺太林片中溴丙胺太林的測(cè)定。 |
方法原理: |
取本品適量,除去包衣后,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于溴丙胺太林75mg),置垂熔玻璃漏斗中,用乙醚提取,濾過(guò),殘?jiān)脽?a class="channel_keylink" href="/pharm/2009/20090113071749_102838.shtml" target="_blank">乙醇提取數(shù)次,放冷,用乙醇稀釋至刻度,搖勻,照紫外-可見(jiàn)分光光度法(附錄ⅣA),在247nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度,按C23H30BrNO3的吸收系數(shù)(E1m)為121計(jì)算,即得。 |
試劑: |
1. 蒸餾水 2. 乙醚 3. 乙醇 |
儀器設(shè)備: |
可見(jiàn)分光光度計(jì) |
試樣制備: |
1. 供試品溶液的制備 取本品20片,除去包衣后,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于溴丙胺太林75mg),置垂熔玻璃漏斗中,用乙醚提取4次,每次10mL,濾過(guò),合并乙醚液,供檢查占噸酸用。殘?jiān)脽嵋掖继崛?shù)次,每次10mL,濾入100mL量瓶中,放冷,用乙醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取5mL,置另一100mL量瓶中,用乙醇稀釋至刻度,搖勻,為供試品溶液。 注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 注:“水分測(cè)定”用烘干法。取供試品2-5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中,厚度不超過(guò)5mm,疏松樣品不超過(guò)10mm,精密稱定,打開(kāi)瓶蓋在100-105℃干燥5小時(shí),將瓶蓋蓋好,移至干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在上述溫度干燥1小時(shí),冷卻,稱重,至連續(xù)兩次稱重的差異不超過(guò)5mg為止。根據(jù)減失的重量,計(jì)算供試品中含有水分的百分?jǐn)?shù)。 |
操作步驟: |
供試品的測(cè)定 取供試品溶液適量,照紫外-可見(jiàn)分光光度法(附錄ⅣA),在247nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.819。 |